Eliminación por adsorción eficiente de paracetamol y azul de tiazolilo del agua contaminada en nanopartículas de óxido de cobre biosintetizadas

Aug 05, 2023

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 859 (2023) Citar este artículo

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Las nanopartículas de óxido de cobre (CuONP) han recibido gran atención como adsorbentes eficientes debido a su bajo costo, área de superficie deseable, abundantes sitios activos, potentes características de textura y altas capacidades de adsorción. Sin embargo, las CuONP no se han empleado para descontaminar agua cargada de contaminantes ambientales cada vez mayores, como el azul de tiazolilo y el paracetamol. En este documento, se estudió la adsorción de azul de tiazolilo y paracetamol en CuONP verdes sintetizadas preparadas a partir del extracto acuoso de hoja de Platanus occidentalis. El punto de carga cero BET, SEM, FTIR, XRD, EDX y pH mostraron la síntesis exitosa de CuONP que tienen propiedades superficiales deseables con un área de superficie de 58,76 m2/g y un tamaño promedio de 82,13 nm. Las capacidades máximas de adsorción en monocapa de 72,46 mg/g y 64,52 mg/g se obtuvieron para azul de tiazolilo y paracetamol, respectivamente. Los modelos de Freundlich, pseudosegundo orden y difusión intrapartícula se ajustaron bien a la adsorción de ambos contaminantes. Los estudios de pH sugirieron el predominio de interacciones electrostáticas e intermoleculares más débiles en la adsorción del azul de tiazolilo y del paracetamol, respectivamente. La adsorción espontánea, física, endotérmica y aleatoria de los contaminantes sobre CuONP se obtuvo a partir de la consideración termodinámica. Se descubrió que las CuONP biosintetizadas eran altamente reutilizables y eficientes para la adsorción de azul de tiazolilo y paracetamol del agua.

Para que todos los seres vivos estén sanos y felices, es necesaria agua limpia. En la mayoría de los países ricos y en desarrollo, la falta de agua potable se ha convertido en un problema crítico1. Esto se atribuye al rápido avance tecnológico, la contaminación de efluentes industriales, el rápido crecimiento de la población humana y las precipitaciones erráticas que degradan la calidad del agua2,3,4. El uso regular de comodidades y bienes contemporáneos como gasolina para automóviles, plásticos, prendas textiles, productos alimenticios y medicamentos, por nombrar algunos, ha llevado a una enorme generación de productos de desecho y a la contaminación de cuencas de agua previamente no contaminadas5. El uso de agua contaminada ha tenido graves impactos negativos sobre la vegetación, las personas y otros seres vivos6. En los países en desarrollo, la fuente de agua limpia más confiable de la población local, que es el agua subterránea, está siendo rápidamente contaminada por descargas industriales de efluentes orgánicos e inorgánicos7.

Los colorantes y los contaminantes farmacéuticos son uno de los contaminantes del agua más comunes8,9. El mayor usuario de tintes, con un uso global anual de alrededor de 700.000 toneladas, es el sector textil10. Como resultado, una cantidad considerable de colorantes se vierten al medio ambiente a partir de aguas residuales utilizadas en la industria textil11. Los tintes vertidos pueden afectar negativamente al medio ambiente y también a la salud humana. Debido a su alta estabilidad, que fomenta la resistencia a la degradación biológica y a la fotodegradación, los tintes son difíciles de eliminar del agua12. Además, reducen la cantidad de luz que ingresa a los cuerpos de agua, lo que afecta la forma en que las plantas acuáticas usan la luz para la fotosíntesis. Además, los productos de su degradación, que también pueden ser mutagénicos y cancerígenos, pueden dañar el riñón, el hígado, el cerebro, la piel, el sistema nervioso central y el sistema reproductivo13. También pueden provocar problemas de salud como náuseas, vómitos, ardor en los ojos y dificultades respiratorias11. La mayoría de los estudios se han centrado en la eliminación de colorantes como el verde malaquita, la rodamina B, el violeta cristal, el naranja de metilo, el negro de eriocromo T, el rojo Congo y el azul de metileno del agua, con una investigación limitada sobre otros colorantes potencialmente dañinos como el azul de tiazolilo, que deberían eliminarse. considerado14. Además, los contaminantes farmacéuticos también son perjudiciales para el medio ambiente y la salud humana15. En particular, el paracetamol, habitualmente denominado paracetamol (N-(4-hidroxifenil)acetamida), es uno de los analgésicos y antipiréticos más utilizados en el mundo. Se ha encontrado globalmente en aguas superficiales, efluentes y agua potable debido a su gran estabilidad, solubilidad e hidrofilicidad16. El uso excesivo de este medicamento produce varios problemas fisiológicos. Una parte del medicamento que no se metaboliza se excreta por la orina después de la administración. Como resultado, este contaminante puede estar presente en cantidades variables en los efluentes domésticos o hospitalarios. Debido a que el medicamento puede acumularse en el tejido adiposo en cantidades capaces de producir actividad biológica, la presencia de compuestos bioactivos en el agua para consumo humano crea riesgos toxicológicos a largo plazo17. Por lo tanto, para preservar la calidad ambiental del agua, es necesario tratar las aguas residuales contaminadas con azul de tiazolilo y paracetamol.

Generalmente, se han utilizado para ello técnicas como ósmosis directa e inversa, oxidación avanzada, degradación electroquímica, degradación ultrasónica, degradación UV, intercambio iónico, extracción con disolventes, filtración, ozonización, coagulación-floculación, proceso foto-Fenton, tratamiento biológico y adsorción. el tratamiento de aguas residuales contaminadas con colorantes y productos farmacéuticos16,18,19. Uno de los principales inconvenientes de estas tecnologías es el alto coste, la complejidad y la necesidad de un seguimiento continuo20. El método de adsorción es uno de los más preferidos por lo fácil, flexible, económico y efectivo que es21,22. Por lo tanto, se han realizado varios estudios sobre la adsorción de colorantes y productos farmacéuticos del agua como un procedimiento rentable23,24,25,26.

En los últimos años, la adsorción de contaminantes de aguas residuales en nanoadsorbentes como las nanopartículas de óxido de cobre (CuONP) ha recibido tremenda atención debido a su estructura monoclínica, banda prohibida estrecha, bajo costo, alta superficie, abundantes sitios activos, citotoxicidad, capacidad catalítica. actividad, propiedades texturales deseables, actividades antimicrobianas y capacidad de adsorción eficiente27,28,29,30,31. En una investigación previa, la adsorción de violeta básico y rojo básico sobre CuONP mostró una capacidad de adsorción máxima de 16,86 mg/g y 27,24 mg/g, respectivamente32. Otro informe mostró que las CuONP biosintetizadas tenían una capacidad máxima de adsorción en monocapa de 36,52 mg/g para azul de metileno33. Ahmad et al.34 obtuvieron una alta capacidad de adsorción de CuONPs de 105 mg/g para ciprofloxacino. En otros informes, las CuONP exhibieron una alta adsorción de 3152 mg/g para fluoruro35, 144,4 mg/g para congo36 y 825,2 mg/g para iones de mercurio37. Sin embargo, el alto potencial de adsorción de las CuONP aún no se ha explotado en la adsorción de azul de tiazolilo y paracetamol del agua.

Existen varios procedimientos químicos y físicos que se pueden utilizar para fabricar CuONP, incluidos sol-gel, dependientes de polietilenglicol, hidrotermales, descomposición térmica, irradiación por microondas, precipitación, procesos sonoquímicos y electroquímicos27,28. Estas técnicas requieren mucho tiempo, son costosas y complejas. También necesitan una presión y temperatura tremendas, y los estabilizadores y productos químicos que utilizan son tóxicos27. Se prefiere la síntesis biológica o verde de nanopartículas utilizando extractos de plantas, levaduras, algas, hongos o bacterias debido a la biocompatibilidad, mayores rendimientos, simplicidad, bajo costo, rapidez, sostenibilidad, respeto al medio ambiente y no toxicidad28,30,38,39. Por lo tanto, este estudio se centró en la síntesis verde de CuONP a través del extracto acuoso de hoja de Platanus occidentalis para la adsorción de azul de tiazolilo y paracetamol de la solución. Cada invierno, el árbol Platanus occidentalis pierde sus hojas, generando una gran cantidad de escombros que no tienen ninguna utilidad real14. Por tanto, valorizar los residuos de hojas en la síntesis de nanopartículas tiene ventajas para reducir los residuos y proteger el medio ambiente. Las CuONP biosintetizadas se caracterizaron para determinar las propiedades de la superficie que podrían influir en la adsorción. Se utilizó la adsorción por lotes para examinar la influencia de la temperatura, el tiempo, la concentración y el pH en la eliminación del contaminante. Además, se analizó el comportamiento de adsorción de las CuONP biosintetizadas mediante ecuaciones modelo adecuadas y se investigó la regeneración y reutilización.

Todos los métodos se realizaron de acuerdo con las directrices y regulaciones pertinentes. Los desechos de hojas secas caídas de Platanus occidentalis se recogieron de las instalaciones de la Universidad del Estado Libre, Campus Bloemfontein, Sudáfrica. Las hojas fueron identificadas por el Dr. Andri Van Aardt del Departamento de Ciencias Vegetales de la Universidad y declaradas no en peligro de extinción14. Las hojas del árbol caen durante el invierno y constituyen residuos para el medio ambiente que son barridos por limpiadores para mantener el ambiente ordenado. Los productos químicos como el hidróxido de sodio (NaOH), el ácido clorhídrico (HCl), el azul de tiazolilo (C18H16BrN5S) y el sulfato de cobre (CuSO4) se obtuvieron de Sigma Aldrich, Sudáfrica. El paracetamol (C8H9NO2) se obtuvo de la empresa farmacéutica Juhel, Emene, estado de Enugu, Nigeria. Todos los productos químicos se utilizaron tal como se compraron sin ninguna purificación.

Las hojas de Platanus occidentalis se dividieron en trozos más pequeños y se lavaron con agua del grifo para aumentar la superficie y eliminar las impurezas de la superficie. Luego, se combinaron 20 g de hojas con 100 ml de agua destilada en un vaso de precipitados para preparar los extractos de hojas de la planta. Después de eso, la mezcla se calentó durante 90 minutos a 70 °C mientras se agitaba regularmente. El extracto de hoja de Platanus occidentalis filtrado y enfriado se mantuvo a 4 °C en el refrigerador y se utilizó para la síntesis en el plazo de una semana.

Las CuONP se sintetizaron mediante el enfoque verde utilizando el método descrito por Rather y Sundarapandian27 pero con algunas modificaciones. Esto se logró combinando el extracto de hoja obtenido en una proporción de 1:9 con una solución de sulfato de cobre anhidro 0,01 M. Durante 30 min, la mezcla se agitó continuamente a temperatura ambiente. Posteriormente, se añadió gota a gota una solución de NaOH 0,01 M hasta alcanzar un pH de 8,0 con agitación adicional durante 90 minutos para ayudar a la precipitación de las CuONP. La solución se dejó reposar durante 24 h y la solución coloidal resultante se centrifugó a 10.000 rpm durante 30 min para crear un sedimento, que luego se purificó lavándolo tres veces con agua destilada. Para eliminar la humedad, las nanopartículas purificadas se secaron en un horno a 70 °C durante 12 h. Luego, el producto seco se calcinó a 250 °C en un horno de mufla y se pulverizó para obtener las CuONP biosintetizadas. Las nanopartículas sintetizadas se caracterizaron mediante la técnica de deriva del pH para determinar el punto de pH de carga cero como se describió anteriormente40. Las nanopartículas también se caracterizaron mediante el difractómetro de rayos X (XRD; modelo Brucker D8-Discover), microscopía electrónica de barrido (SEM; modelo Joel JSM-7800F), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR; modelo Brucker), Brunauer-Emmet-Teller. (BET) analizador de área superficial y porosidad (modelo Micromeritics ASAP 2020) y espectroscopía de rayos X de energía dispersiva (EDX; modelo Oxford X-max).

Utilizando el método de adsorción por lotes, se investigó la eliminación del colorante y del producto farmacéutico de la solución en CuONP. En este caso, se creó una solución madre de cada uno (azul de tiazolilo y paracetamol) que contenía 100 mg/l añadiendo las cantidades requeridas de cada sustancia a agua destilada. Luego se generaron concentraciones más bajas del stock, que oscilaban entre 20 y 80 mg/l, mediante la aplicación de diluciones secuenciales. El pH de las soluciones se cambió de 2,0 a 10 usando soluciones de hidróxido de sodio y ácido clorhídrico 0,1 M. Se investigó la influencia del tiempo de sonicación (5 a 120 min), el pH (2,0 a 10,0), la concentración de adsorbato (20 a 100 mg/l) y la temperatura (300 a 320 K) sobre la adsorción en las CuONP biosintetizadas. En el proceso por lotes estándar, se agregaron 20 mg de CuONP a 10 ml de la solución prescrita a 300 K, pH 8,0 para azul de tiazolilo y pH 7,0 para paracetamol. Antes de filtrar, la solución de contacto se sonicó durante 120 min. Las concentraciones restantes de azul de tiazolilo y paracetamol en el filtrado después de la centrifugación a 8000 rpm durante 20 minutos se cuantificaron utilizando un espectrofotómetro UV (modelo Shimadzu-1800) en las longitudes de onda máximas de 243 nm y 245 nm, respectivamente. Para determinar el efecto de cada factor sobre la adsorción, se modificó el factor de interés investigado mientras los demás componentes se mantuvieron en sus valores óptimos. Las ecuaciones utilizadas para estimar la capacidad de adsorción de CuONP para los adsorbatos y el porcentaje de eliminación se presentan en el documento complementario. Para garantizar la calidad y la reproducibilidad, cada experimento se llevó a cabo dos veces y se calculó el valor promedio. Las barras de error en las figuras representan la desviación estándar de los promedios. Además, se utilizó la aplicación de ecuaciones modelo apropiadas como se indica en el documento complementario para realizar la modelización cinética isotérmica y termodinámica de la adsorción.

La desorción de azul de tiazolilo y paracetamol de las CuONP cargadas se logró utilizando HCl 0,1 M y NaOH 0,1 M como eluyentes, respectivamente, para regenerar el adsorbente. En esta técnica, se agregaron 10 ml del eluyente a 20 mg de CuONP cargadas con adsorbato durante 10 minutos mientras se agitaba constantemente. A continuación se decantó el eluyente que contenía el adsorbato desorbido, tras un breve reposo. Las nanopartículas regeneradas se lavaron con exceso de agua destilada hasta pH neutro. Luego, las CuONP regeneradas se reutilizaron para la adsorción de fármacos y colorantes después de secarlas durante dos horas a 100 °C en un horno. El procedimiento de adsorción implicó poner en contacto las CuONP regeneradas con 10 ml de concentraciones de adsorbato de 100 mg/l de azul de tiazolilo a pH 8,0 y paracetamol a pH 7,0, a 300 K y 120 min de tiempo de sonicación. Luego se calculó el porcentaje de eliminación del adsorbato por las CuONP biosintetizadas regeneradas. El experimento de adsorción-desorción se realizó cinco veces para examinar la capacidad de las CuONP para reutilizarse en el proceso de adsorción. Además, los experimentos de adsorción-desorción se realizaron dos veces y se calcularon los valores promedio. Las desviaciones estándar de los promedios también estuvieron representadas por las barras de error en las figuras.

Las CuONP biosintetizadas se caracterizaron mediante FTIR para determinar los grupos funcionales de la superficie que influirían en la adsorción del colorante y del producto farmacéutico, como se muestra en la Fig. 1. La absorción amplia a 3415 cm-1 corresponde a la vibración de estiramiento del OH27, mientras que la absorción a 1627 cm−1 se debe al estiramiento C=C41. Las bandas de absorción moderada a 1485 cm-1, 1367 cm-1 y 1037 cm-1 pueden atribuirse a las vibraciones de flexión C-H, flexión OH y estiramiento C-O, respectivamente41,42, adquiridas de extractos de hojas de Platanus occidentalis. , ya que las CuONP puras no contienen C ni H. Además, la banda a 825 cm-1 y la intensa absorción a 587 cm-1 corresponden a las vibraciones de estiramiento de Cu-O, lo que confirma la síntesis exitosa de las CuONP43,44. Las funcionalidades FTIR observadas de las CuONP biosintetizadas mostraron que los componentes biológicos del extracto de hoja fueron efectivos en la estabilización y síntesis de las nanopartículas42. Esto se debe a la presencia asociada de los grupos funcionales del extracto de hojas con las nanopartículas biosintetizadas. Posteriormente, la adsorción de azul de tiazolilo sobre las CuONP, se desplaza en la banda OH de 3415 a 3409 cm−1, la vibración C=C de 1627 a 1640 cm−1, la banda C–O de 1037 a 1040 cm−1 y el Cu-O que se extiende de 825 a 820 cm-1 y de 587 a 590 cm-1 indica la utilización de estos grupos funcionales en la absorción de tinte. De manera similar, para la adsorción de paracetamol, las bandas cambian de 3415 a 3428 cm-1, 1627 a 1641 cm-1, 1037 a 1051 cm-1, 825 a 781 cm-1 y 587 a 591 cm-1 también indicaron el uso de las funcionalidades OH, C=C, C –O y Cu –O para la eliminación del fármaco. Estos resultados mostraron que las CuONP biosintetizadas contienen grupos funcionales activos para el secuestro eficiente del colorante y el contaminante farmacéutico de la solución.

FTIR de nanopartículas de óxido de cobre antes y después de la absorción de azul de tiazolilo y paracetamol.

Los espectros XRD de las CuONP biosintetizadas se utilizaron para identificar las fases y la naturaleza cristalina del adsorbente como se muestra en la Fig. 2. La difracción alcanza un máximo en valores de 2θ de 32,62°, 35,73°, 38,91°, 48,85°, 53,71°, 58,34°. , 61.63°, 66.27°, 68.14°, 72.51° y 75.11° corresponden a los (110), (002), (111), (202), (020), (202), (113), (311), (220), (311) y (004) fases monoclínicas de CuO respectivamente, según lo indexado en JCPDS-No-48-154845. La aparición de estas difracciones confirma claramente la síntesis verde exitosa y eficiente de las CuONP utilizando el extracto acuoso de hoja de Platanus occidentalis. El tamaño cristalino promedio de las CuONP biosintetizadas se calculó a partir del formulario de Debye-Scherrer (D = kλ/βcosθ). Donde D es el tamaño cristalino, k (0,9) es la constante de Scherrer, λ (0,1542 nm) es la longitud de onda de los rayos X utilizados, β corresponde al ancho total en la mitad del pico de difracción máximo y θ es el ángulo de difracción40. El tamaño cristalino promedio de las CuONP biosintetizadas se estimó en 76,4 nm desde el pico intenso en 2θ de 38,91. El mayor tamaño cristalino de nuestras CuONP preparadas en comparación con los 13,07 nm42, 9,34 nm46 y 15 nm41 informados es evidente por los picos más nítidos e intensos de las nanopartículas preparadas.

La XRD de las nanopartículas de óxido de cobre biosintetizadas.

La isoterma de adsorción y desorción de nitrógeno a 77 K utilizada para estimar el área de superficie y las características de textura de los CuONP biosintetizados se muestra en la Fig. 3. Como se observa, la isoterma corresponde a la clasificación IUPAC de tipo IV de sólidos porosos47 con un área de superficie BET de 58,76 m2/g. Esta superficie es cercana a la reportada (52,11 m2/g) para la síntesis térmica a reflujo48 y superior a 42,67 m2/g para la síntesis térmica49 de CuONP. Además, se obtuvo un volumen de poro de 0,136 cm3/g y un tamaño de poro de 8,13 nm mediante el método de Barrett-Joyner-Halender para las CuONP biosintetizadas. Por lo tanto, la alta superficie y las potentes características texturales de las CuONP serían beneficiosas para la absorción eficiente de azul de tiazolilo y paracetamol de la solución.

La isoterma de adsorción-desorción de N2 de las nanopartículas de óxido de cobre biosintetizadas.

El punto de pH de carga cero (pHpzc) de las CuONP biosintetizadas según lo determinado por el método de deriva del pH se muestra en la Fig. 4. El pHpzc es el pH al que la carga neta en la superficie de las nanopartículas es cero50. Por lo general, a valores de pH inferiores al pHpzc de las nanopartículas, la superficie del material sería positiva y tendría una fuerte afinidad por especies contaminantes aniónicas o cargadas negativamente. Por otro lado, a valores de pH superiores al pHpz, la superficie se vuelve negativa, atrayendo así contaminantes catiónicos o de carga positiva13. El pHpzc de las CuONP biosintetizadas fue de 7,3, lo que indica que la superficie de la nanopartícula sería positiva en valores de pH ácidos hasta pH 7,3, después de lo cual se volvería negativa. Por lo tanto, es probable que se logre una adsorción óptima del azul de tiazolilo catiónico de la solución sobre las CuONP a valores de pH en la región alcalina. Para las moléculas neutras de paracetamol, el pKa jugaría un papel importante ya que determina el pH de disociación de las moléculas en solución para obtener las especies cargadas.

El punto de pH de carga cero de las nanopartículas de óxido de cobre biosintetizadas.

Se utilizó SEM para examinar la morfología de la superficie y la naturaleza porosa de las nanopartículas. La Figura 5 muestra las imágenes SEM de los CuONP biosintetizados con diferentes aumentos. Como se observó, las nanopartículas biosintetizadas exhibieron una morfología superficial irregular y cristalina que contenía partículas de varios tamaños y formas. El tamaño medio de las nanopartículas fue de 82,13 nm, cercano al obtenido por XRD. Este resultado es similar al informado para la síntesis de CuONP utilizando el extracto acuoso de hoja de Phyllanthus emblica29. Además, las CuONP tenían una estructura algo porosa con una morfología ligeramente aglomerada. El uso de componentes biológicos durante el proceso de síntesis puede ser la causa de la modesta aglomeración en las nanopartículas producidas. Los grupos hidroxilo de diversas sustancias químicas fenólicas en el extracto de la planta forman enlaces de hidrógeno intermoleculares, lo que conduce a la aglomeración51. Esta observación es consistente con el informe sobre la biosíntesis de CuONP utilizando el extracto de hoja de Wedelia urticifolia27. Además, se accedió a la composición elemental de las CuONP biosintetizadas desde los espectros EDX como se muestra en la Fig. 6. Como se esperaba, los picos más intensos se observaron para los átomos de cobre y oxígeno en los espectros. Además, los componentes principales de los CuONP preparados son cobre, oxígeno y carbono con una composición promedio de 65,8%, 21,4% y 12,6% respectivamente. Esto aparentemente confirma la exitosa síntesis verde de las CuONP utilizando el extracto acuoso de hoja de Platanus occidentalis. El componente de carbono del nanoadsorbente se adquirió a partir de los componentes biológicos del extracto de la planta. Este resultado es consistente con la EDX de CuONP informada por otros investigadores que mostraron la composición más alta de átomos de cobre y oxígeno29,42,49,52.

Las imágenes SEM de las nanopartículas de óxido de cobre biosintetizadas a (a) 1 µm y (b) 100 nm.

Los espectros EDX de las nanopartículas de óxido de cobre biosintetizadas.

Debido al hecho de que la carga superficial y la especiación de materiales y contaminantes en solución se ven afectadas por el pH, este factor tiene un impacto sustancial en la interacción y, en consecuencia, en la adsorción. Además, la presencia de varios grupos funcionales en el adsorbato y el adsorbente, que normalmente se protonan/desprotonan con el cambio de pH, podría crear una interacción electrostática entre las dos fases3. En este sentido, se investigó la influencia del pH de la solución en la adsorción de azul de tiazolilo y paracetamol en las CuONP biosintetizadas como se muestra en la Fig. 7. Para la adsorción de azul de tiazolilo, observamos un aumento en la capacidad de adsorción de CuONP de 2,35 a 42,4 mg/g con el aumento del pH de la solución de 2,0 a 8,0 después de lo cual la absorción fue algo constante con un aumento adicional del pH. Es evidente que los valores de pH más altos favorecieron la adsorción del colorante catiónico en el nanoadsorbente como se prevé en la caracterización de pHpzc. Por lo tanto, a valores de pH inferiores al pHpzc de 7,3 de CuONP, la superficie positiva de la nanopartícula repelió las especies catiónicas de azul de tiazolilo provocando una baja eliminación. A medida que aumentó el pH, hubo un aumento en la carga superficial negativa de las CuONP, que era negativa a pH 8,0, lo que mejoró la atracción electrostática de las especies de tinte catiónico. Por lo tanto, la interacción electrostática fue un mecanismo importante en la adsorción de azul de tiazolilo en las CuONP biosintetizadas. Por el contrario, para la adsorción de paracetamol, no hubo cambios significativos en la adsorción de pH 2,0 a 8,0, pero se observó una disminución en la adsorción con un aumento adicional del pH. Este fenómeno podría explicarse en términos del valor de pKa de 9,38 para el paracetamol. Así, el paracetamol existe en su forma molecular a valores de pH inferiores a 9,38 y en sus especies disociadas o cargadas a valores de pH superiores. Así, a pH básico, hubo disociación del paracetamol, lo que resultó en un número creciente de especies aniónicas que repele las CuONP con carga negativa causando una menor adsorción18,53. Por tanto, seleccionamos un pH neutro de 7,0 para la adsorción de paracetamol. Algunos investigadores también informaron de una influencia insignificante del pH en la adsorción de otros contaminantes rojos neutros y safranina-O en las CuONP54,55. En la adsorción óptima observada a valores de pH más bajos de 2,0 a 8,0, es evidente que la interacción electrostática no tuvo mucha influencia en la adsorción de paracetamol en las CuONP biosintetizadas. Por lo tanto, mecanismos intermoleculares como los enlaces de hidrógeno y las interacciones de Van der Waals que no se ven afectados por las especies cargadas en la solución probablemente gobiernan la adsorción de paracetamol55.

La influencia del pH en la absorción de azul de tiazolilo y paracetamol en las nanopartículas de óxido de cobre biosintetizadas (tiempo de sonicación 120 min; temperatura 300 K; concentración 100 mg/L).

El modelado isotérmico de un proceso de adsorción proporciona información vital sobre las características de la superficie del adsorbente, la naturaleza de la interacción y la afinidad entre el adsorbato y el adsorbente56. En este sentido, se evaluó el modelado isotérmico de la adsorción de azul de tiazolilo y paracetamol en las CuONP biosintetizadas como se presenta en la Fig. 8. Con un aumento en la concentración de 20 a 100 mg/L, observamos un aumento continuo en la capacidad de adsorción de las CuONP. de 9,3 a 42,4 mg/g y de 8,25 a 35,45 mg/g para la absorción de azul de tiazolilo y paracetamol, respectivamente. Por lo tanto, se utilizó la concentración de 100 mg/L en los experimentos de adsorción para garantizar el máximo uso de los sitios activos de las CuONP. El aumento en la capacidad de adsorción con la concentración podría atribuirse a la mayor fuerza impulsora generada por el mayor gradiente de concentración que promueve una mejor interacción con los sitios activos de las CuONP biosintetizadas57. Este resultado es consistente con el informe sobre la adsorción de paracetamol en nanopartículas de sílice mesoporosas injertadas con cepillo de polímero22 y la adsorción de azul de tiazolilo en biocarbón derivado de hojas de plantas14.

( a ) La influencia de la concentración, ( b ) Gráficos de Langmuir ( c ) Freundlich y ( d ) Temkin para la absorción de azul de tiazolilo y paracetamol en las nanopartículas de óxido de cobre biosintetizadas (pH 8,0 para azul de tiazolilo y pH 7,0 para paracetamol; tiempo de sonicación 120 min; temperatura 300 K).

El análisis de isotermas de los datos de equilibrio se modeló mediante las isotermas de Langmuir, Freundlich y Temkin como se describe en el documento complementario. Los gráficos de isoterma de adsorción obtenidos para la adsorción de azul de tiazolilo y paracetamol en las CuONP biosintetizadas se ilustran en la Fig. 8. Los parámetros de isoterma calculados obtenidos se presentan en la Tabla 1. El modelo que mejor se ajusta al proceso de adsorción se correlaciona con el modelo con el mayor valor del coeficiente de determinación (R2) y el error cuadrático de suma más bajo (SSE). Como se observó, para la adsorción de azul de tiazolilo, el modelo de Freundlich presentó el R2 más alto de 0.9884, mientras que el modelo de Langmuir proporcionó el SSE más bajo de 0.001. Sin embargo, el SSE del modelo de Freundlich de 0,002 todavía era bajo, lo que indica que este modelo era más aplicable a la adsorción de azul de tiazolilo en CuONP. Para la adsorción de paracetamol, es evidente que el modelo de Freundlich se ajustó mejor a los datos de adsorción basados ​​en el SSE más bajo y el R2 más alto en comparación con los modelos de Langmuir y Temkin. Por lo tanto, el mejor ajuste presentado por la isoterma de Freundlich para ambos contaminantes indica una adsorción multicapa del colorante y del fármaco sobre una superficie heterogénea de CuONP58. Esta deducción heterogénea fue corroborada por las imágenes SEM de las nanopartículas biosintetizadas que mostraban una morfología superficial irregular con partículas de varios tamaños y formas. Además, la carga multicapa también indica que la fisisorción debe haber desempeñado un papel dominante en la eliminación de ambos contaminantes de la solución59.

La afinidad entre los contaminantes en solución y las CuONP biosintetizadas se puede evaluar a partir del valor n de Freundlich. Generalmente, valores de n entre 1 y 10 corresponden a un proceso de adsorción favorable32, lo que indica una buena interacción entre el adsorbato y el adsorbente. Como se observó, el valor n de Freundlich tanto para el paracetamol como para el azul de tiazolilo se encontraba en el rango favorable, lo que indica el potencial de las CuONP biosintetizadas como material eficiente para la descontaminación del agua contaminada con estas sustancias. Además, el factor de separación de Langmuir [RL = 1/(1 + KLCo)] también proporciona información sobre la afinidad entre el adsorbente y el adsorbato. Donde KL y Co son la constante de Langmuir y la concentración inicial del adsorbato respectivamente. Habitualmente, un RL entre 0 y 1 se atribuye a una adsorción favorable mientras que un RL > 1 corresponde a una desfavorable18. Para la adsorción de azul de tiazolilo y paracetamol sobre CuONPs se obtuvieron valores de RL que oscilaron entre 0.089 a 0.329 y 0.222 a 0.588 respectivamente, lo que corrobora la adsorción favorable de ambas sustancias sobre el nanoadsorbente.

Se obtuvieron capacidades máximas de adsorción en monocapa de 72,46 mg/g y 64,52 mg/g para la absorción de azul de tiazolilo y paracetamol en CuONP, respectivamente, lo que indica la mayor adsorción del primero. Esto podría deberse a los mecanismos de interacción electrostática más fuertes involucrados en la absorción de las especies de tinte en comparación con los enlaces de hidrógeno más débiles y las fuerzas de Van der Waals predominantes en la adsorción de paracetamol. Además, la adsorción de paracetamol sobre CuONP es mayor que la obtenida con otros adsorbentes eficientes como el bagazo de caña de azúcar (0,121 mg/g)60, el tipo MIL de estructura metal-orgánica (1,87 mg/g)61, el carbón activado (43,5 mg /g)62 y arcilla modificada con ácido (43,92 mg/g)20. De manera similar, la absorción de azul de tiazolilo en las CuONP fue superior a los 48,80 mg/g informados para el biocarbón derivado del sicomoro americano14. Estos hallazgos respaldan el potencial de las CuONP biosintetizadas para la remediación ambiental de estas sustancias del agua contaminada.

El análisis cinético de un proceso de adsorción proporciona información vital sobre la tasa de eliminación y el mecanismo útil en el diseño de sistemas de adsorción63. Los estudios cinéticos sobre la adsorción de azul de tiazolilo y paracetamol en las CuONP biosintetizadas se muestran en la Fig. 9. Observamos un aumento en la adsorción de azul de tiazolilo de 14,8 a 42,2 mg/g con un aumento en el tiempo de sonicación de 5 a 50 min. . Asimismo, un aumento en el tiempo de sonicación de 5 a 80 min resultó en un aumento en la adsorción de paracetamol de 5,7 a 34,9 mg/g. Un mayor aumento del tiempo más allá de 50 min para el azul de tiazolilo y 80 min para el paracetamol dio como resultado un cambio insignificante en la adsorción de ambos contaminantes en las CuONP. La tendencia podría explicarse en términos de la disponibilidad de sitios vacantes en las nanopartículas y la saturación de los sitios activos64. En las etapas iniciales de la adsorción, había abundantes sitios activos en las CuONP biosintetizadas que provocaban una rápida adsorción de los contaminantes de la solución. Sin embargo, en equilibrio, los sitios activos estaban saturados con el colorante y las moléculas farmacéuticas, lo que no permitía una mayor eliminación. Este resultado es consistente con los hallazgos sobre la adsorción de safranina-O54 y naranja de metilo43 en CuONP sintetizadas en verde. Se eligió el tiempo de sonicación de 120 min para permitir la adsorción en equilibrio de ambos contaminantes de la solución. Además, el resultado cinético indicó una absorción más rápida de las moléculas de tinte en las CuONP en comparación con la adsorción de paracetamol. Por lo tanto, después de la rápida adsorción inicial en los sitios activos vacantes de las CuONP, las moléculas más voluminosas de azul de tiazolilo encuentran una mayor resistencia en la competencia intrapartícula que dificultó una mayor eliminación. Por otro lado, las moléculas de paracetamol más pequeñas tenían menos resistencia a la difusión intrapartícula, lo que provocaba una mayor eliminación con el tiempo hasta que los sitios activos estaban completamente saturados65. Como resultado, la difusión intrapartícula es probablemente el mecanismo de control de la velocidad en la adsorción de paracetamol.

( a ) La influencia del tiempo de sonicación, ( b ) Pseudo primer orden ( c ) Pseudo segundo orden y ( d ) Gráficos de difusión intrapartícula para la absorción de azul de tiazolilo y paracetamol en las nanopartículas de óxido de cobre biosintetizadas (pH 8,0 para azul de tiazolilo y pH 7,0 para paracetamol; concentración 100 mg/L; temperatura 300 K).

El modelado cinético de la adsorción del colorante y el producto farmacéutico en las CuONP biosintetizadas se evaluó mediante las ecuaciones del modelo de pseudoprimer orden (PFO), pseudosegundo orden (PFO) y difusión intrapartícula (ID) como se presenta en el documento complementario. Los gráficos y parámetros del modelo cinético obtenidos se presentan en la Fig. 9 y la Tabla 2, respectivamente. Para la adsorción de azul de tiazolilo, es evidente que el proceso estaba bien correlacionado con el modelo PSO basado en el mayor R2, el menor SSE y cuanto más cercano era el modelo qe al experimental, en comparación con el modelo PFO. Para la adsorción de paracetamol, tanto el modelo PFO como el PSO presentaron buenos ajustes a los datos cinéticos. Aunque el valor qe del modelo PFO estaba más cerca del valor experimental, el mayor R2 y el menor SSE del modelo PSO indicaron una mayor conformidad de la adsorción con el modelo PSO. El mejor ajuste del modelo PSO al proceso corrobora los hallazgos de la mayoría de los investigadores sobre la absorción de diversos contaminantes en CuONP27,29,32,54,55,58,65,66,67. Por lo tanto, según su premisa, el número de sitios activos ocupados en el adsorbente es proporcional a la cantidad de adsorbato que se absorbería54,55,68.

El PSF y el PSO no proporcionan información sobre el mecanismo de difusión, por lo tanto, el modelo ID evaluó el mecanismo de difusión cinética de la captación de las CuONP biosintetizadas54. Es evidente por el alto R2 obtenido para ambos contaminantes que la difusión intrapartícula estuvo involucrada en la adsorción sobre CuONP. Sin embargo, para la adsorción de paracetamol, el modelo ID presentó el R2 más alto y el SSE más bajo en comparación con el PFO y el PSO. Esto indica que la ID es el mecanismo de control de la velocidad en la adsorción de paracetamol en CuONP, lo que corrobora nuestros hallazgos sobre el efecto del tiempo de sonicación en la adsorción. Sin embargo, la aparición de la intersección (C = 4,079) indicó que la trama no pasó por el origen y que la ID no es el único mecanismo de control de la velocidad, sino que implica hasta cierto punto la difusión de la capa límite33,69. Este hallazgo es consistente con el resultado de la adsorción del insecticida imidacloprid sobre carbón activado cargado con magnetita y nanopartículas de CuO70.

El análisis termodinámico de la adsorción proporciona información útil sobre la espontaneidad, el grado de aleatoriedad, la naturaleza exotérmica/endotérmica así como la naturaleza física o química de la adsorción3. La evaluación termodinámica de la adsorción de azul de tiazolilo y paracetamol en las CuONP biosintetizadas se muestra en la Fig. 10. Observamos un aumento en la adsorción de azul de tiazolilo de 42,4 a 46,5 mg/g con un aumento en la temperatura de la solución de 300 a 320 K. El aumento de la adsorción con la temperatura puede atribuirse al aumento de la energía cinética de las moléculas de tinte, lo que les ayuda a superar la barrera de transferencia de masa e interactuar más eficazmente con los sitios activos de las CuONP71. Además, a medida que aumenta la temperatura, la estructura interna del adsorbente podría ampliarse, permitiendo el paso de más moléculas de tinte72. Este resultado es consistente con el informe sobre la adsorción de colorantes rojo ácido 5749 y naranja de metilo 72 en CuONP. Es evidente que la absorción de la molécula de tinte en las CuONP es un proceso endotérmico. En el caso del paracetamol, hubo un aumento inicial en la adsorción de 35,5 a 40,1 mg/g y luego una disminución de 40,1 a 36,9 mg/g con el aumento de la temperatura de 300 a 310 K y de 310 a 320 K, respectivamente. Se observó una tendencia similar en la adsorción de paracetamol sobre carbón activado18 y la adsorción de Cr(VI) sobre sulfacetamida magnética, acetoacetato de etilo, hidrazona-quitosano, adsorbente base de Schiff73. La posterior disminución en la adsorción de paracetamol a temperaturas superiores a 310 K podría atribuirse al aumento de la energía cinética que causa la desorción de las moléculas físicamente adsorbidas desde la superficie de la nanopartícula74. También podría atribuirse al aumento del movimiento browniano y la energía térmica del contaminante en la solución a granel73. Además, una temperatura más alta puede dar como resultado un aumento de la solubilidad del paracetamol en solución, favoreciendo su interacción con la fase líquida en lugar de las nanopartículas en fase sólida75.

(a) La influencia de la temperatura y (b) Gráfico de Van't Hoff para la absorción de azul de tiazolilo y paracetamol en las nanopartículas de óxido de cobre biosintetizadas (pH 8,0 para azul de tiazolilo y pH 7,0 para paracetamol; concentración 100 mg/L; tiempo de sonicación 120 minutos).

Los parámetros termodinámicos como el cambio de energía libre de Gibbs (ΔG°), el cambio de entalpía (ΔH°) y el cambio de entropía (ΔS°) para la absorción de ambos contaminantes en las CuONP biosintetizadas se calcularon a partir de la energía libre de Gibbs y Van't Hoffs. ecuaciones y se presentan en la Tabla 3. Se obtuvo una adsorción espontánea de azul de tiazolilo y paracetamol en el nanoadsorbente a todas las temperaturas, como lo indican los valores negativos de ΔG°.

Esto indica un uso factible de las CuONP biosintetizadas para la descontaminación de agua que contiene estos contaminantes. Esto es consistente con los hallazgos sobre la adsorción de paracetamol en arcilla20 y azul de tiazolilo en biocarbón14. Además, un aumento en la aleatoriedad en la interfaz colorante/CuONP y fármaco/CuONP durante el proceso fue indicado por el ΔS° positivo de 138,7 J/molK y 31,71 J/molK, respectivamente. Además, la adsorción general de azul de tiazolilo y paracetamol en las CuONP biosintetizadas fue endotérmica, como se deduce de sus valores positivos de ΔH°, independientemente de la ligera disminución en la adsorción con un aumento adicional de la temperatura por encima de 310 K, observada para este último. Se informó una adsorción endotérmica similar de iones de plomo (II) en CuONP76. Además, la magnitud de ΔH° ayuda en la clasificación del proceso como fisisorción o quimisorción. Se dice que los valores de ΔH° inferiores a 40 kJ/mol están dominados por la adsorción física, mientras que los valores superiores a 40 kJ/mol pueden atribuirse a la quimisorción77. Los valores de ΔH° obtenidos indicaron que la adsorción de azul de tiazolilo y paracetamol en las CuONP biosintetizadas se ajusta a la adsorción física, lo que respalda la deducción del análisis del modelo de isoterma. Esta adsorción física sería beneficiosa para una fácil desorción de los contaminantes de la nanopartícula cargada. Además, el ΔH° de 37,38 kJ/mol obtenido para el azul de tiazolilo fue mucho mayor que el de 6,933 kJ/mol para el paracetamol. Esto probablemente se debió al predominio de interacciones electrostáticas más fuertes en la adsorción de colorante deducida del estudio de pH en comparación con la interacción intermolecular más débil entre el paracetamol y las CuONP biosintetizadas.

Para lograr la mejor aplicabilidad, sostenibilidad y comercialización, un sorbente viable debe exhibir un comportamiento eficaz de adsorción de colorante además de una buena regeneración y reutilización78. Además, el disolvente eluyente empleado en el proceso de regeneración debe ser económico y no perjudicial para el adsorbente. Se ha informado que el hidróxido de sodio y la solución de ácido clorhídrico son eluyentes adecuados para la desorción de paracetamol53 y azul de tiazolilo14, respectivamente. Estos eluyentes se utilizaron para la desorción de los contaminantes de las CuONP biosintetizadas cargadas. La Figura 11 ilustra la reutilización de las CuONP para la adsorción del colorante y el producto farmacéutico después de cinco adsorciones-desorciones. Observamos una ligera pérdida en la adsorción de azul de tiazolilo del 84,1 al 81,2% y del 70,9 al 63,2% para el paracetamol en la absorción inicial hasta el quinto ciclo de reutilización. El resultado indicó que las CuONP biosintetizadas se regeneraron y reutilizaron eficazmente para la absorción de ambos contaminantes de la solución. Este hallazgo es consistente con los informes sobre la reutilización exitosa de CuONP para la adsorción de otros contaminantes de la solución48,49,54,55.

La regeneración y reutilización de las nanopartículas de óxido de cobre biosintetizadas para la absorción de azul de tiazolilo y paracetamol (pH 8,0 para azul de tiazolilo y pH 7,0 para paracetamol; concentración 100 mg/L; temperatura 300 K, tiempo de sonicación 120 min).

Se estudió la adsorción de azul de tiazolilo y paracetamol de la solución sobre nanopartículas de óxido de cobre sintetizadas verdes (CuONP) mediadas por Platanus occidentalis. La caracterización mostró la síntesis exitosa de CuONP utilizando el extracto acuoso de Platanus occidentalis. El pH de la solución tuvo una influencia significativa en la adsorción de azul de tiazolilo a diferencia de la adsorción de paracetamol. Se observaron variaciones en la adsorción de ambos contaminantes sobre CuONP con cambios en la concentración, el tiempo de sonicación y la temperatura de la solución. La adsorción de ambos contaminantes se ajustaba bien a los modelos de Freundlich y Pseudo-segundo orden e involucraba un mecanismo de difusión intrapartícula. La termodinámica de adsorción mostró una adsorción endotérmica, aleatoria, espontánea y física de ambos contaminantes sobre CuONP. Los CuONP cargados se regeneraron y reutilizaron con éxito. Además, las CuONP biosintetizadas exhibieron una mayor capacidad de adsorción de azul de tiazolilo y paracetamol que muchos adsorbentes eficientes, lo que indicó su potencial como nanoadsorbente viable para la purificación de agua.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el presente estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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El Dr. Kovo Akpomie agradece al Fondo Central de Investigación de la Universidad del Estado Libre por el apoyo postdoctoral y a la Fundación Nacional de Investigación (NRF) de Sudáfrica por la subvención (Subvención No. 145407).

Unidad de Química Física, Departamento de Química, Universidad del Estado Libre, Bloemfontein, Sudáfrica

Kovo G. Akpomie y Jeanet Conradie

Unidad de Química Física/Industrial, Departamento de Química Pura e Industrial, Universidad de Nigeria, Nsukka, Nigeria

Kovo G. Akpomie

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KGA conceptualizó, realizó experimentos de laboratorio, analizó los datos y escribió el manuscrito. JC leyó y editó el manuscrito y brindó apoyo financiero.

Correspondencia a Kovo G. Akpomie.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Akpomie, KG, Conradie, J. Eliminación por adsorción eficiente de paracetamol y azul de tiazolilo del agua contaminada en nanopartículas de óxido de cobre biosintetizadas. Representante científico 13, 859 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28122-0

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Recibido: 01 de agosto de 2022

Aceptado: 13 de enero de 2023

Publicado: 17 de enero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28122-0

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