Fabricación de membrana de diálisis a partir de algodón Giza 86 celulosa di

Jul 30, 2023

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 2276 (2023) Citar este artículo

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Este intento se ha realizado para sintetizar el diaacetato de celulosa en un sistema de acetilación libre de disolventes de celulosa de algodón Giza 86 con Ac2O (200 y 300 ml) en presencia de NiCl2.6HO (1,0, 1,5 y 2,0 g) como un eficaz catalizador nuevo y disponible mediante los métodos convencionales de reflujo e irradiación con microondas. Este estudio también ilustra la preparación de una membrana de diálisis hecha de una solución de fundición de diaacetato de celulosa-diclorometano-metanol-polietilenglicol (PM: 200). El método de irradiación con microondas para la síntesis de diaacetato de celulosa mostró excelentes rendimientos y tiempos de reacción cortos, lo cual es una característica importante de este método. Se estudió el impacto de los dos métodos en la formación de diacetato de celulosa y su uso en las formulaciones de membranas de diálisis. El grado experimental de sustitución de los valores de diacetato de celulosa preparados (DS = 2,00–2,7) mostró una concordancia con los valores calculados mediante los métodos de análisis FTIR y 1H-NMR. La formación de diacetato de celulosa con rendimientos porcentuales varió del 62,85 al 89,85%. La aplicabilidad de la membrana preparada en operaciones de diálisis se evaluó en términos de eliminación de urea, rechazo de albúmina sérica bovina (BSA) y flujo de agua pura. La caracterización del diaacetato de celulosa se logró mediante análisis 1H-NMR, FTIR, TGA y BET. La membrana de mezcla CA-PEG se examinó midiendo el ángulo de contacto, la porosidad y la absorción de agua de la membrana. La morfología de la superficie de la membrana de acetato de celulosa se determinó mediante SEM. Es observable que la membrana de mezcla CA-PEG fabricada a partir de diacetato de celulosa sintetizado utilizando cloruro de níquel como catalizador muestra un rechazo notable de BSA y aclaramiento de urea de hasta 100 y 67,2%, respectivamente. El presente trabajo es prometedor y aplicable en membranas de diálisis.

La evolución de una metodología de reacción catalítica sin disolventes, ecológica, económicamente viable, con tiempo de reacción y energía reducida surgió de nuestra urgente demanda de realización de procesos químicos. La gran importancia del proceso de esterificación en la síntesis orgánica se atribuyó a la producción de diversos compuestos orgánicos útiles, como los polímeros1,2. Una gran cantidad de compuestos de los organismos vivos, como proteínas, ácidos nucleicos y celulosa, están formados por polímeros. Además, los polímeros eran los constituyentes principales de minerales como el diamante, el cuarzo y el feldespato, así como de materiales fabricados por el hombre como textiles, embalajes, plásticos, aviones, construcción y cuerdas. Se han llevado a cabo importantes investigaciones en la esterificación de la celulosa, particularmente en reacciones sin disolventes y en el campo de la catálisis3,4,5. Se ha descubierto que una variedad de ácidos de Lewis como ZnCl26, CoCl27 y, en particular, triflatos metálicos como Sc(OTf)38, Bi(OTf)29, Cu(OTf)210 y Sn(OTf)210 son catalizadores operativos. para acilación. Además, se informó que el NiCl2 se utiliza como catalizador para mejorar la conversión y la velocidad de acetilación de fenoles, tioles, alcoholes y aminas con Ac2O11. El sistema reductor de NiCl2 y NaBH4 produjo eficientemente los nucleótidos modificados a base de (Z)-alqueno necesarios, lo que convirtió al NiCl2 en un reactivo muy útil para superar algunos problemas de sobrereducción y/o descomposición12. Alonso et al.13,14,15 sintetizaron los agentes reductores compuestos por NiCl2.2H2O, una cantidad catalítica de areno (naftaleno o 4,4′-di-terc-butilbifenilo: DTTB) y un exceso de polvo de litio. Cuando se utilizaron sales de níquel (1,5-2,5 equiv.) y naftaleno (17% en moles), los alquenos y alquinos se redujeron a alcanos16,17. De manera similar, también se empleó LiAlH4 (0,5–1,0 equiv) para lograr una hidroaluminación estereo y regioselectiva de acetileno disustituido junto con una cantidad estequiométrica o catalítica de haluro de metal de transición de baja valencia NiCl218.

Varios parámetros limitaron la conversión y la velocidad de reacción del proceso de esterificación tradicional. En la reacción de esterificación convencional, los reactivos no pueden ser miscibles, provocando una comunicación cinética lenta entre los reactivos, por lo que se formó una película delgada y posteriormente, la transferencia de masa fue limitada. Para superar estos problemas, la reacción generalmente se logra llevando a cabo la reacción en condiciones supercríticas de alta temperatura y presión con o sin mezcla, agitación, ultrasonicación, etc. A pesar de que estos métodos se estaban volviendo altamente eficientes, pero aun así cuestan mucho y requieren mucha energía, lo que los hace antieconómicos. Recientemente se ha descubierto que el método de calentamiento por microondas es un método aceptable para mejorar el rendimiento del producto y las velocidades de reacción en la industria química sintética con amplias aplicaciones19.

El tratamiento con microondas se considera un método seguro para calentar mezclas químicas a altas temperaturas porque la energía de la irradiación de microondas se transfiere a través de ondas electromagnéticas y luego da como resultado una temperatura superior a la temperatura promedio del medio debido a la interacción entre las moléculas y las microondas. energía, que acorta los tiempos de reacción y requiere menos energía que los métodos de calentamiento tradicionales por Motasemi y Ani20, y Buchori et al.21. Sin embargo, las altas temperaturas de reacción fueron responsables del alto rendimiento del producto en estas circunstancias. Dado que previene la contaminación del catalizador que se observa en otros procesos químicos, este método ha sido aclamado como ecológico, ecológico, seguro y confiable22. En los últimos diez años, se han informado varios protocolos para realizar reacciones orgánicas, como la acetilación de alcoholes, fenoles, tioles, aminas y celulosa en ausencia de un solvente. Estos protocolos también se pueden realizar utilizando microondas con excelentes rendimientos y tiempos correctos23,24,25.

Se puede utilizar una variedad de polímeros para fabricar membranas de diálisis. La mayoría de ellos son polímeros aplicados, poliacrilonitrilo (PAN), incluido acetato de celulosa (CA), polisulfona (PS), polimetilmetacrilato (PMMA), copolímero de etileno y alcohol vinílico (EVAL) y poliamida26. Recientemente, las membranas poliméricas semipermeables de CA se han utilizado ampliamente en la terapia de hemodiálisis para pacientes con insuficiencia renal para separar las proteínas y las toxinas urémicas en función de sus pesos moleculares. Las membranas de CA tienen estructuras asimétricas27, resistencia a los disolventes, propiedades de termoestabilidad28, unión a proteínas, minimización del ensuciamiento, buena resistencia al cloro y a los disolventes29,30, y son baratas y fácilmente disponibles31.

Se han añadido alcohol polivinílico (PVA) y polietilenglicol (PEG) a las membranas de hemodiálisis de acetato de celulosa para mejorar su capacidad de filtración y su biocompatibilidad32. Además, para este propósito33, se mezcló sericina con acetato de celulosa para fabricar membranas de mezcla de acetato de celulosa/sericina para determinar el incremento de la eficiencia de la membrana CA en el proceso de diálisis. Se observa que el aumento del 7,5% de sericina en el acetato de celulosa mejora notablemente el rechazo de BSA y el aclaramiento de urea hasta un 96 y un 60%, respectivamente. La poliaziridina o la polietilenimina (PEI) se mezclan con CA para cambiar la estructura y la eficiencia del rendimiento para obtener las mayores propiedades de rechazo de BSA y eliminación de urea34. Con base en el aclaramiento de urea y creatinina, se examinaron los efectos de la D-glucosa monohidrato como aditivo y del ácido fórmico (AG) como solvente sobre la funcionalidad de la membrana de diálisis de acetato de celulosa35. Se estudió el efecto de aditivos de PEG de diferentes pesos moleculares sobre el rendimiento de la membrana de diálisis asimétrica de acetato de celulosa en la eliminación de urea36. Al agregar diferentes cantidades de glutamato monosódico (MSG) y ácido fórmico, se examinó el rendimiento de permeabilidad de las membranas de hemodiálisis de acetato de celulosa. El aumento de la permeabilidad de las toxinas urémicas fue causado por un aumento en la concentración de glutamato monosódico del 2 al 6 por ciento en peso, que fue un factor importante en la determinación de las morfologías de la membrana37. Se utilizaron carbón activado (AC), zeolita (ZO) y óxido de grafeno (GO) para crear membranas porosas de matriz mixta de acetato de celulosa (MMM). Se investigó el potencial de utilizarlos como unidades de tratamiento de hemoperfusión (HP) para la eliminación de toxinas urémicas como p-cresol (PC) y creatinina (CRT)38.

Este estudio tiene como objetivo preparar diaacetato de celulosa sin disolventes acetilando los componentes de celulosa del algodón Giza 86 utilizando un nuevo catalizador NiCl2 utilizando métodos convencionales de reflujo e irradiación con microondas. También se produce una membrana de diálisis construida a partir de una solución de fundición de diacetato de celulosa, diclorometano, metanol y polietilenglicol (PM: 200). Se utilizaron estudios 1H-NMR, FTIR, TGA y BET para caracterizar la membrana producida y el diaacetato de celulosa. En las expresiones de aclaramiento de urea, flujo de agua pura y rechazo de la solución de albúmina sérica bovina (BSA), se evalúa la idoneidad de la membrana producida en la operación de diálisis.

El algodón Giza 86 se recogió del mercado local de Alejandría en Egipto. Fluka Analytics suministró hidróxido de sodio, hipoclorito de sodio, Ac2O y EtOH. El diclorometano y el metanol se obtuvieron de (Sigma-Aldrich Co, Alemania). El polietilenglicol (PM 200) se obtuvo de Acros-organic, EE.UU. NiCl2.6H2O se recibió de Universal Fine Chemicals PVT-LTD, India. La albúmina sérica bovina fue suministrada por (Biowest Co, EE.UU.). Se utilizaron kits de urea adquiridos en Diamond Co, Alemania.

Para obtener la celulosa, el algodón Giza 86 se trató con una solución de hidróxido de sodio al 5 % en peso con una proporción de sólido a líquido de 1:10 (p/v) y se calentó en un baño de agua a 70 °C durante 2 h. Luego la mezcla se filtró y se lavó con agua destilada (dw) hasta que el filtrado estuvo claro. El proceso de blanqueo se realizó en dos pasos: en primer lugar, después de la extracción con álcali, se utilizó una solución de hipoclorito de sodio (NaOCl) al 2 % en una proporción de 1:10 (p/v) y se calentó en un baño de agua a 70 °C durante 2 h. y la mezcla blanqueadora se filtró y se lavó varias veces con agua limpia. La etapa de blanqueo con NaOCl se repitió dos veces para purificar el componente de celulosa. En segundo lugar, el proceso de blanqueo se realizó con 5% H2O2 en una proporción de 1:10 (P/V) a 70 °C durante 1 h. La mezcla se filtró, se lavó varias veces con agua limpia, se escurrió y se secó en una estufa durante 48 h a 50 °C.

Se combinaron 20 g de celulosa extraída de algodón Giza 86, anhídrido acético (200 o 300 ml) y 2,0 g de NiCl2.6H2O como catalizador verde en un matraz de fondo redondo de 500 ml equipado con un condensador. La acetilación se realizó a reflujo a 140 °C durante 48 h. Una vez completada la reacción, se dejó que la mezcla de reacción se enfriara a temperatura ambiente antes de agregar 100 ml de etanol y mezclar completamente para descomponer el anhídrido acético sin reaccionar. Luego, el producto se limpió minuciosamente con agua destilada después de lavarlo minuciosamente con etanol para eliminar cualquier subproducto innecesario de ácido acético y NiCl2. Luego el producto acetilado se secó durante 24 h en una estufa a 50 °C.

Una mezcla de Ac2O (200 ml), celulosa de algodón extraída (20 g) y diferentes pesos de NiCl2 (1,0, 1,5 o 2,0 g) como catalizador se colocó en un vaso de teflón (400 ml) y luego se puso en el microondas. . La mezcla se irradió durante 6, 8 o 10 minutos con una potencia de irradiación de 1400 W. La copa de teflón se retiró del microondas una vez que se completó la reacción y se dejó enfriar a temperatura ambiente. El contenido del vaso de teflón se transfirió a un vaso de precipitados de 500 ml y luego se mezcló con 100 ml de etanol durante varios minutos antes de filtrar. Los subproductos de ácido acético y NiCl2 que no reaccionaron se enjuagaron cuidadosamente del producto con agua destilada. Las muestras se secaron durante 24 h en una estufa a 50 °C. Los productos se pesaron para calcular el porcentaje de rendimiento y el crecimiento en peso en función de la celulosa seca inicial. La diferencia entre el peso del producto y el peso inicial se utilizó para determinar el aumento de peso.

El grado de sustitución de los acetatos de celulosa preparados se midió experimentalmente y mediante espectros FT-IR y análisis de 1H NMR1,2,3,4,5,24,25.

Con la ayuda de un cromatógrafo de permeación en gel (GPC) de Agilent que utiliza tetrahidrofurano como disolvente, se determinaron el peso molecular, el grado de polimerización y la polidispersidad del acetato de celulosa. Se utilizó una muestra estándar con un rango de peso molecular entre 168 y 3.200.000 para calibrar el aparato de GPC.

La solución de colada se preparó disolviendo CA (22,5%) en 100 ml de diclorometano y metanol (9:1) con un PEG constante (PM: 200) % en peso de 0,5. Para garantizar que los polímeros se mezclaran completamente para crear una solución homogénea, la temperatura de la solución de fundición se mantuvo a 80 °C con 4 h de agitación continua. Luego, la solución de fundición se desgasificó utilizando el baño ultrasónico durante 4 h para garantizar que no hubiera burbujas de aire. Luego, la solución de fundición se extendió sobre una placa de vidrio libre de polvo usando una aplicación de película automática Elcometer 4340, Reino Unido, con un espesor de 250 µm a temperatura ambiente. La película fundida se dejó actuar durante 60 s para dejar que el disolvente se evaporara y completara la inversión de fases. La película moldeada se separó y se lavó durante 30 min. a temperatura ambiente en un baño de coagulación que contiene agua destilada, induciendo un intercambio entre el disolvente y el agua. Luego, la membrana de mezcla de acetato de celulosa se transfirió a un recipiente diferente lleno de agua destilada y etanol y se almacenó a -4 °C hasta que estuvo lista para la prueba.

Los datos FTIR para la celulosa extraída del algodón Giza 86, todo el acetato de celulosa sintetizado y la membrana de mezcla CA-PEG se obtuvieron utilizando el espectrómetro Bruker VERTEX 70 acoplado a una unidad Platinum ATR en el rango de 400 a 4000 cm-1. La 1H-NMR para CA se obtuvo mediante espectrómetros de resonancia magnética nuclear Bruker de 400 MHz y cloroformo deuterado como disolvente. Utilizando el equipo analizador térmico simultáneo SDT650, se realizaron mediciones de TGA para celulosa, CA y membrana de mezcla CA-PEG fabricada en el rango de 50 y 600 °C usando un flujo inferior de temperatura en rampa de 5 °C/min de N2 de alta calidad (100 ml/min) de gas. El aparato DSC/TG fue calibrado antes de las pruebas siguiendo las recomendaciones del fabricante en cuanto a peso, temperatura y calibraciones DSC. Antes de cada análisis, el instrumento también se purgó con aire y un flujo de nitrógeno durante 10 minutos. Utilizando el BELSORP mini-II, fabricado por BEL Japan, INC, a 77 K como temperatura de adsorción y presión de vapor saturado, se utilizaron mediciones de la isoterma de adsorción-desorción de N2 bajo la temperatura del nitrógeno líquido para determinar el área de superficie específica, el volumen de poros. , diámetro medio de poro y tamaño medio de partícula del acetato de celulosa sintetizado y la membrana de mezcla CA-PEG fabricada. Las muestras se pretrataron a 120 °C con gas nitrógeno fluyendo a través de ellas. La cristalinidad y la estructura atómica o molecular de la CA sintetizada y la membrana de mezcla de CA-PEG construida se examinaron utilizando un analizador XRD avanzado Bruker D2 PHASER. Utilizando el modelo SEM JSM 6409A de JEOL, Japón, se examinó la morfología de la superficie y la sección transversal de la membrana de mezcla CA-PEG fabricada.

La membrana de mezcla CA-PEG fabricada se cortó con un área de 12,57 cm2 y se colocó en la celda de prueba de filtración sin salida, que se ocupó con 250 ml de peso seco y se expuso a una presión de 1,0 a 2,0 bar para realizar el flujo de permeación de agua pura ( PWP). El experimento se realizó a temperatura ambiente como se muestra en la figura (1). El flujo de permeación de agua pura (J) se midió a partir de la ecuación. (1).

donde J representa la permeación del flujo de agua pura (L m–2 h–1), Q es el volumen de la solución permeada (L), ∆t es el tiempo de permeación (h) y A representa el área activa de la membrana de prueba.

Para definir la hidrofobicidad o hidrofilicidad de la membrana CA-PEG, se midió el ángulo de contacto. Se coloca una gota de agua sobre una superficie de material de membrana de mezcla CA-PEG fabricada (4 cm2) y la gota forma una cúpula en la superficie. El ángulo de contacto es el ángulo producido entre la superficie y la línea perpendicular al borde de la gota de agua (ángulo de humectación), que se mide utilizando un tensiómetro óptico Theta lite con un tensiómetro óptico basado en una cámara de video digital para medir la tensión estática y superficial de Líquidos por método de gota colgante, producción finlandesa.

Para calcular la cantidad de agua absorbida en circunstancias específicas, se utiliza la absorción de agua, de modo que se puede determinar el rendimiento de la membrana preparada en agua o ambiente húmedo. Para la prueba de absorción de agua, se secó una muestra de membrana de 4 cm2 en un horno a una temperatura y tiempo establecidos (12 h) antes de colocarla en un desecador para que se enfriara. La muestra de membrana se pesó tan pronto como se enfrió. Posteriormente, la muestra de membrana se sumerge en agua en circunstancias predeterminadas, frecuentemente a 23 °C durante 24 h. Se sacó la muestra de la membrana, se secó con un paño sin pelusa y se pesó. La absorción de agua de la membrana se determinó usando la Ec. (2).

Se puede utilizar el método de peso seco-húmedo para determinar la porosidad de la membrana. La porosidad de la membrana se calcula utilizando la ecuación. (3).

donde WW (g) es el peso húmedo, DW es el peso seco de la membrana, Am (cm2) es el área de la membrana, DPW es la densidad del agua pura y Tm (cm) es el espesor de la membrana.

La eficiencia de la membrana de diálisis se determinó en términos de porcentaje de rechazo de BSA utilizando la celda de prueba de filtración sin salida con un área efectiva de membrana de 12,57 cm2 y una presión de 1,0 a 2,0 bar a temperatura ambiente, como se muestra en la Fig. 1. La concentración de solución de BSA utilizada fue de 1,0 mg/ml. La concentración de BSA en el permeado se analizó midiendo su absorbancia con un espectrofotómetro (espectrofotómetro digital (Analytic Jena—SPEKOL1300 UV/Espectrofotómetro visible) combinado con celdas de vidrio de 1 cm de trayectoria óptica) a una longitud de onda de λ550 nm usando el reactivo Biuret39. El rechazo de BSA de la membrana de mezcla CA-PEG fabricada se determinó mediante la ecuación. (4).

Figura esquemática de una celda de filtración sin salida para flujo de agua y rechazo de BSA.

Se determinó el aclaramiento de urea para la membrana de mezcla CA-PEG fabricada. La concentración de la solución de urea fue de 50 ml de 1 mg/ml que se colocó en el lado donante y se vertieron aproximadamente 2 litros de agua destilada en el lado receptor como se muestra en la Fig. 2. El cambio en la concentración de urea en los lados donante y receptor fue medido mediante el método colorimétrico enzimático cada 30 min durante 210 min. La concentración de urea se determinó midiendo su absorbancia con un espectrofotómetro a una longitud de onda de λ578 nm. La concentración de urea se calculó utilizando la ecuación. (5).

Figura esquemática de una celda de diálisis para el aclaramiento de urea.

donde C0 es la concentración inicial en el tiempo cero, Ct es la concentración final en el tiempo t y UC% es el aclaramiento de urea.

Este trabajo se ocupa de la preparación de diacetato de celulosa a partir de celulosa de algodón Giza 86, que es conveniente para la preparación de membranas de diálisis mediante el uso de un nuevo catalizador ácido de Lewis como NiCl2.6H2O y se compara entre los métodos convencionales y de microondas para la acetilación de celulosa. En el método convencional, sólo se investigó el efecto de la cantidad de anhídrido acético utilizado. Como se muestra en la Tabla 1, 20,0 g de celulosa extraída del algodón Giza 86 se sometieron a reflujo a 140 °C en aproximadamente 200 ml (Ac2O) (Muestra 1) y en anhídrido acético (300 ml) (Muestra 2) en existencia de 2,0 g. de NiCl2.6H2O durante 48 h. Las reacciones anteriores mostraron que los rendimientos porcentuales de CA fueron del 86,25 % (DS = 2,59, Muestra 1) y del 81,74 % (DS = 2,45, Muestra 2) al aumentar la cantidad de anhídrido acético de 200 a 300 ml, respectivamente. Así, se ha elegido 200 mL de Ac2O y 20 g de celulosa extraída del algodón Giza 86 para su acetilación en microondas como cantidad óptima. Para lograr el DS objetivo y controlar las condiciones de la reacción de acetilación, la reacción se repitió en condiciones de irradiación con microondas, cambiando solo la cantidad de catalizador y el tiempo de reacción. Como se informa en la Tabla 1, cuando la cantidad de NiCl2.6H2O es 1,0 g, la reacción se realizó justo después de 6 minutos con un alto % de rendimiento del 88,30 % (31,30 g, DS = 2,63, Muestra 3). Cuando el tiempo de reacción se extendió a 8 min, hubo muy pocos cambios en los rendimientos (31,90 g, DS = 2,70, Muestra 4) con un rendimiento porcentual del 89,85 %. Mientras que cuando se realizó esta reacción durante 10 min, el producto comenzó a verse afectado por el tiempo y comenzó a hidrólisis, por lo que hubo una pequeña disminución en el rendimiento (31.20 g, DS = 2.64, 87.94% Muestra 5). Como se muestra en la Tabla 1, cuando la cantidad de NiCl2.6H2O aumentó a 1,5 g, el rendimiento disminuyó considerablemente a aproximadamente 23,16, 23,30 y 23,16 g durante 6 y 10 minutos de tiempo de reacción (DS = 2,0, Muestras 6, 7 y 8, respectivamente). De los resultados anteriores, el exceso de la cantidad de catalizador a 1,5 g afectó en gran medida los valores de DS objetivo, que se convirtieron en valores indeseables (DS ~ 2,6) para la preparación de la membrana de diálisis. Cuando se aumentó la cantidad de NiCl2.6H2O a 2,0 g como se informa en el método convencional mencionado anteriormente pero en condiciones de microondas, los rendimientos del producto fueron 28,24 g a los 6 min, 31,15 g a los 8 min y 24,34 g a los 10 min (Tabla 1). ). De experimentos anteriores se puede concluir que 1,0 g de NiCl2.6H2O como catalizador utilizando el método de irradiación con microondas es suficiente para producir diaacetato de celulosa con un rendimiento porcentual del 89,85% en 8 min en presencia de 200 mL de Ac2O. .

Todos los productos (Muestras 1 a 11) se examinaron mediante análisis FT-IR y el grado de sustitución (DS) se calculó experimentalmente y, mediante el uso de FT-IR, los resultados se refirieron a una formación exitosa de diacetato de celulosa con diferentes %. rendimientos, pero también, con muy poca variación en los valores de DS (Cuadro 1). El aumento de peso también se calculó mediante FT-IR (Tabla 1). En primer lugar, se eligió la muestra 5, que tiene un DS = 2,64 como material de partida para la membrana de mezcla CA-PEG fabricada después de probar la mayoría de las muestras de diaacetato de celulosa preparadas. La Figura 3 muestra los espectros FT-IR de la celulosa extraída del algodón Giz-86, muestra 5 como diaacetato de celulosa pura y una membrana de mezcla CA-PEG fabricada. Los espectros FT-IR para la celulosa extraída del algodón Giza 86 muestran una fuerte banda ancha en 3334,81 cm–1 debido al estiramiento –OH, una pequeña banda en 2894,73 cm–1 atribuida al modo de estiramiento de –CH, y dos bandas fueron en gran medida disminuyó en diaacetato de celulosa (Muestra 5) y en la membrana de mezcla CA-PEG fabricada, lo que demostró que la acetilación de celulosa se realizó con éxito. La Figura 3 muestra que no se produjo ningún cambio químico para el diaacetato de celulosa puro (Muestra 5) en el grupo funcionalizante durante la mezcla, excepto que se notó un pequeño cambio. La Figura 3 muestra la aparición de picos fuertes y agudos a 1743,25 y 1739,22 cm–1 debido a C = O para la Muestra 5 y la membrana de mezcla CA-PEG, respectivamente. En comparación con la membrana de mezcla CA (Muestra 5) y CA-PEG, los picos de absorción aparecieron bruscamente en 1370,81 y 1369,39 cm-1 debido a la banda de flexión del grupo acetilo C-H. Un pico fuerte y más agudo se desplazó ligeramente de 1224,01 en la muestra 5 a 1215,11 cm-1 en la membrana de mezcla CA-PEG, que se asignó a la banda de estiramiento de éster C-O. Los picos a 1040,23 y 1033,56 cm-1 pertenecientes al estiramiento asimétrico C-O-C del anillo de piranosa se informaron para la Muestra 5 y la membrana de mezcla CA-PEG, respectivamente.

Análisis FTIR de (a) celulosa extraída del algodón Giza 86, (b) diacetato de celulosa (Muestra-5), (c) membrana de mezcla CA-PEG preparada a partir de la Muestra 5.

El DS del diaacetato de celulosa (Muestra 5) se midió también usando espectros de 1H-RMN. La Figura 4 muestra el espectro de 1H-NMR de la Muestra 5 con un valor DS de casi 2,66, lo que demuestra la creación de diacetato de celulosa usando NiCl2.6H2O e irradiación con microondas.

Espectro de 1H-NMR de la Muestra 5.

Se usó cromatografía de permeación en gel (GPC) para calcular el peso molecular, el grado de polimerización y el índice de polidispersidad de un acetato de celulosa (Muestra 5) como se muestra en la Fig. 5. A partir de los resultados, el grado de polimerización fue de aproximadamente 149. El peso molecular promedio en peso (Mw) fue 38,362 (g/mol), el peso molecular promedio en número (Mn) fue 5864 (g/mol), el peso molecular promedio z (Mz) fue 339,278 (g/mol), la viscosidad, el peso molecular promedio ( Mv) fue 273.659 (g/mol), el peso molecular en el pico máximo del elugrama (Mp) fue 18.098 (g/mol) y el índice de polidispersidad (PD) fue 6,542.

El análisis por cromatografía de permeación en gel (GPC) del diaacetato de celulosa (Muestra 5).

El análisis termogravimétrico (TGA) es una técnica de caracterización realista para evaluar la estabilidad térmica de materiales específicos. Las curvas térmicas TGA del CA (Muestra 5) y la membrana de mezcla CA-PEG fabricada se exponen en las Fig. 6a,b a una velocidad de calentamiento de 5 °C/min. TGA de diacetato de celulosa (Muestra 5) (Fig. 6a) muestra que la descomposición ocurre en un solo paso y una pérdida de peso del 84,06% entre 327,13 y 600 °C, con la descomposición máxima ocurriendo a 356,84 °C. El TGA de la membrana de mezcla CA-PEG fabricada (Fig. 6b) muestra que la descomposición se produce en dos pasos. La primera pérdida de peso (81,02%) se produjo entre 327,13 y 400 °C, ocurriendo la máxima descomposición a 347,91 °C, mientras que la segunda pérdida de peso (10,42%) se produjo entre 400 y 600 °C, ocurriendo la máxima descomposición a 560,0. °C.

Análisis TGA de (a) diaacetato de celulosa (Muestra 5), ​​(b) membrana de mezcla CA-PEG de diacetato de celulosa (Muestra 5) y PEG.

BET puede producir datos de medición de precisión confiables para la cantidad de adsorción de material adsorbente en relación con la presión. La Figura 7a muestra la isoterma de adsorción/desorción de la membrana de mezcla CA-PEG fabricada y también explica la relación entre la presión relativa (p/p0) y la cantidad específica adsorbida (Va: cm3 (STP) g–1). Los resultados de la Fig. 7b mostraron que el tipo de isoterma de adsorción se puede medir como tipos mixtos de III y V. El volumen de la monocapa (Vm) fue de 5,9709 cm3 (STP) g–1, el área de superficie específica BET (asBET) fue de 25,9880 m2 g–1, la constante de energía de la primera capa (C) fue 0,6296, el volumen total de poros (p/p0) fue 0,00909 cm3 g–1 y el diámetro medio de los poros fue 1,3993 nm. De acuerdo con los resultados mencionados anteriormente, se puede deducir que la membrana de mezcla CA-PEG fabricada es porosa con microporos40,41,42,43.

Análisis de área de superficie (a) isoterma de adsorción/desorción, (b) gráfico de análisis BET, (c) gráfico de análisis de microporos (MP).

El gráfico MP es conveniente para definir la presencia o ausencia de microporos y su rango de tamaño40,41,42,43. De la Fig. 7c, se puede deducir que la membrana de mezcla CA-PEG fabricada tiene un diámetro de microporos (dp) de 0,7 a 0,9 nm con un pico de distribución a 0,8 nm. Además, tiene un diámetro de microporos de 1,1 a 1,25, 1,25 a 1,4, 1,4 a 1,55 y 1,6 a 1,8 nm con picos de distribución a 1,2, 1,3, 1,5 y 1,7 nm, respectivamente. El área de superficie específica total (a1) fue de 0,5349) m2 g–1, el área de superficie específica externa (a2) fue de 5,4092 m2 g–1 y el volumen de poros (Vp) fue de 0,0009 cm3 g–1.

El análisis XRD se utilizó para confirmar la aparición de un proceso de acetilación exitoso y específico. Se sabe que la presencia de grupos acetilo en la celulosa aumentó la hidrofobicidad y aumentó la hidrofobicidad de la membrana preparada. Los patrones de celulosa extraída del algodón Giza 86, el acetato de celulosa (Muestra 5) y la membrana de mezcla CA-PEG fabricada se comparan en las Fig. 8a, b, c. La Figura 8a muestra patrones de rayos X con picos principales a 14,7°(Iα (100) o Iβ (110)), 16,4° (Iα (010) o Iβ (110)), 22,8° (Iα (110) o Iβ (200) )) y 34,4° ((Iα y Iβ (400)), reflexiones para la celulosa extraída del algodón Giza 86, que puede pertenecer al predominio Iα o Iβ. La función Z Ec. (6) se utilizó para determinar la conformación de el carbono quiral de la celulosa.

Análisis XRD de (a) celulosa extraída del algodón Giza 86, (b) diaacetato de celulosa, (c) membrana de mezcla CA-PEG.

Se encontró que d1 era 6,005 nm (espaciado d del pico a 14,7°), d2 era 16,504 nm (espaciado d del pico a 16,4° (2θ) y el valor Z era –5268,474. A partir del valor Z negativo de celulosa extraída del algodón Giza 86, se puede deducir que el compuesto de celulosa extraído tiene la forma dominante Iβ 44. La Figura 8b, c proporcionó patrones de rayos X del acetato de celulosa (Muestra 5) y la membrana de mezcla CA-PEG fabricada con el mismo picos principales anteriores, pero la altura relativa de la intensidad de los picos de difracción disminuyó mientras que la región amorfa aumentó. Además, se produjo un ensanchamiento en los picos de difracción. El grado de cristalinidad de la muestra de celulosa se consideró que era 45,6%, el acetato de celulosa (Muestra 5) fue del 22,5 %, mientras que en la membrana de mezcla de CA-PEG fabricada fue del 15,2 %, lo que indicó una disminución en el grado de cristalinidad después de la esterificación. Esta disminución en la cristalinidad en el acetato de celulosa (Muestra 5) y la membrana de mezcla de CA-PEG fabricada en comparación con la muestra de celulosa podría deberse a la sustitución de los grupos hidroxilo por grupos acetilo de mayor volumen. Durante la acetilación, el grupo acetilo provocaba la rotura de los enlaces de hidrógeno inter e intramoleculares de la celulosa, lo que provocaba la degradación de la estructura cristalina de la celulosa. Este resultado confirmó por qué el acetato de celulosa (Muestra 5) y la membrana de mezcla CA-PEG fabricada son altamente amorfas45. Además, la Fig. 8b, c mostró un pico notable a 7,9 ° (2θ) asignado a la celulosa acetilada semicristalina. Este resultado se atribuyó a la presencia de grupos acetilo que provocaron un aumento en la distancia interfibrilar de las cadenas de celulosa46,47.

La Figura 9 muestra la superficie SEM y la morfología de la sección transversal de la membrana de mezcla CA-PEG fabricada. En la Fig. 9, se puede ver claramente la creación de una membrana asimétrica con poros de tamaño nanométrico. La mezcla de PEG con acetato de celulosa durante el proceso de fundición mejoró el mecanismo de inversión de fases.

Análisis SEM de la membrana de mezcla CA-PEG (a) Morfología de la superficie y (b) Morfología de la sección transversal.

Se utilizó la medición de la absorción de agua para definir la hidrofobicidad y la hidrofilicidad de la membrana preparada. Según la ecuación. (2), se encontró que el porcentaje de absorción de agua de la membrana de mezcla CA-PEG fabricada era del 2,91 %. El valor muy reducido de la medición de la absorción de agua indicó que la membrana de mezcla CA-PEG fabricada es altamente hidrófoba.

El ángulo de contacto también se usó para caracterizar la hidrofobicidad y la hidrofilicidad de la membrana; se sabe que un valor alto del ángulo de contacto generalmente significa una alta hidrofobicidad. La membrana de mezcla CA-PEG fabricada mostró que el valor del ángulo de contacto era de 92,5 grados. El incremento del valor del ángulo de contacto significa que la membrana de mezcla CA-PEG fabricada es altamente hidrófoba48,49.

La porosidad de la membrana de mezcla CA-PEG fabricada se calculó según la ecuación. (3), y se encontró que era del 1,22%. La porosidad de la membrana mejoró cuando el PEG se mezcló con acetato de celulosa. Este valor indicó que la membrana fabricada podría usarse para una aplicación de ultrafiltración (0,1–10%)50.

El flujo de agua pura es el parámetro más utilizado para medir la permeabilidad hidráulica de la membrana en membranas de micro, diálisis y ultrafiltración. El flujo de agua pura de la membrana de mezcla CA-PEG fabricada se calculó mediante la celda de prueba de filtración sin salida de acuerdo con la ecuación. (3) determinando la cantidad de agua de recogida pura (0,078 L) durante un tiempo determinado (3,5 h) bajo una presión determinada (1,0–2,0 bar)51,52,53,54. Se utiliza agua destilada como alimentación en el experimento de rendimiento del fundente. En la membrana de mezcla CA-PEG fabricada, el valor del flujo de permeación de agua pura (PWP) a la presión de funcionamiento (1,0–2,0 bar) fue de 17,73 L/m2∙h. De este valor, podemos deducir que el rendimiento del flujo de agua de la membrana de mezcla CA-PEG fabricada a partir de diacetato de celulosa sintetizado (Muestra 5) usando NiCl2 como catalizador fue conveniente para su uso en el proceso de diálisis51,52,53,54 .

La albúmina sérica bovina tiene un papel importante durante la formación de cristales de oxalato de calcio que previene la nucleación del oxalato de calcio, por lo que no se formarán cálculos en la orina. Desde el punto de vista de la importancia de la albúmina sérica bovina, es necesario no perder la BSA del paciente durante el proceso de diálisis. El resultado en términos de rechazo de BSA indica que la membrana de mezcla CA-PEG fabricada a partir de diacetato de celulosa sintetizado (Muestra 5) puede retener toda la BSA con éxito y con la tasa más alta del 100%55,56.

El aclaramiento de urea es importante para evaluar las funciones renales, por lo que se debe medir el aclaramiento de urea. La eliminación de urea fue la cantidad de sangre o plasma que los riñones eliminaron de la urea en cuestión de minutos. Según la ecuación. (5), el porcentaje de eliminación de urea fue del 67,2 % después de 2,5 h para la membrana de mezcla CA-PEG fabricada a partir de diacetato de celulosa sintetizado (Muestra 5). Todos los resultados mencionados anteriormente demostraron la aplicabilidad de la membrana de mezcla CA-PEG fabricada para diálisis57,58,59.

Se completó la síntesis del diaacetato de celulosa utilizando un sistema de acetilación sin disolventes a partir de celulosa extraída del algodón Giza 86 mediante investigación de 200 y 300 ml de Ac2O en presencia de NiCl2.6HO (1,0, 1,5 y 2,0 g) como nuevo catalizador. utilizando los métodos convencionales de reflujo y de irradiación con microondas. El diaacetato de celulosa preparado se probó para la fabricación de una membrana de mezcla de PEG. La membrana de mezcla CA-PEG fabricada también se probó para aplicación en diálisis. La preparación de diacetato de celulosa utilizando el método de irradiación con microondas mostró excelentes rendimientos y un tiempo de reacción corto, lo que hace que el método propuesto sea importante para las pruebas comerciales. Se estudió el impacto de los dos métodos utilizados en la formación de diacetato de celulosa y su uso en las formulaciones de membranas de diálisis. El grado experimental de sustitución de los valores de diacetato de celulosa preparados estuvo de acuerdo con el calculado mediante los métodos de análisis FTIR y 1H-NMR. Se encontró que la membrana fabricada era aplicable en la operación de diálisis con respecto a la eliminación de urea, el flujo de agua pura y el rechazo de albúmina sérica bovina (BSA). Ciertamente, el presente trabajo es prometedor y aplicable en membranas de diálisis.

Los conjuntos de datos utilizados en esta investigación están disponibles para su revisión previa solicitud del autor correspondiente del artículo.

Carbón activado

Acetato de celulosa

Anhídrido acético

Superficie específica BET

Brunauer-Emmett-Teller

Trifluorometanosulfonato de bismuto (III)

Albúmina de suero bovino

Constante de energía de la primera capa.

Acetato de celulosa-polietilenglicol

Cloruro de cobalto

creatinina

Trifluorometanosulfonato de cobre (II)

Grado de polimerización

Diámetro de los microporos

Grado de sustitución

4,4′-Di-terc-butilbifenilo

Agua destilada

Etanol

alcohol vinílico etileno

Ácido fórmico

Espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier

Óxido de grafeno

Cromatógrafo de permeación en gel

Peróxido de hidrógeno

hemoperfusión

Hidruro de litio y aluminio

Membranas de matriz mixta

Peso molecular promedio numérico

microporo

Peso molecular en el pico máximo del elugrama.

Glutamato monosódico

Viscosidad peso molecular promedio

Peso molecular

Peso molecular promedio

Borohidruro de sodio

Hipoclorito de sodio

Cloruro de níquel seis hidrato

Resonancia magnética nuclear

poliacrilonitrilo

P-cresol

Índice de polidispersidad

Polietilenglicol

polietilenimina

Polimetacrilato de metilo

polisulfona

Alcohol de polivinilo

Flujo de permeación de agua pura

Escandio triflato (III).

Microscópio electrónico escaneando

Trifluorometanosulfonato de estaño (II)

Análisis termogravimétrico

Volumen monocapa

Volumen de poros

Volumen total de poros

Aumento de peso

Análisis de difracción de rayos X.

Cloruro de zinc

zeolita

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Financiamiento de acceso abierto proporcionado por la Autoridad de Financiamiento de Ciencia, Tecnología e Innovación (STDF) en cooperación con el Banco Egipcio de Conocimiento (EKB). Este trabajo fue parcialmente apoyado por la Autoridad de Financiamiento de Ciencia, Tecnología e Innovación (STDF) de Egipto, número de proyecto IG-34795.

División de Medio Ambiente, Instituto Nacional de Oceanografía y Pesca (NIOF), Kayet Bey, Elanfoushy, Alejandría, Egipto

Safaa Ragab, Amany El Sikaily y Ahmed El Nemr

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La parte práctica estuvo a cargo del Dr. S. Ragab y el Dr. AES, quienes también escribieron el manuscrito original. El Dr. AEN supervisó el trabajo experimental, finalizó el manuscrito y lo envió a la Revista.

Correspondencia a Ahmed El Nemr.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Acceso Abierto Este artículo está bajo una Licencia Internacional Creative Commons Attribution 4.0, que permite el uso, compartir, adaptación, distribución y reproducción en cualquier medio o formato, siempre y cuando se dé el crédito apropiado al autor(es) original(es) y a la fuente. proporcione un enlace a la licencia Creative Commons e indique si se realizaron cambios. Las imágenes u otro material de terceros en este artículo están incluidos en la licencia Creative Commons del artículo, a menos que se indique lo contrario en una línea de crédito al material. Si el material no está incluido en la licencia Creative Commons del artículo y su uso previsto no está permitido por la normativa legal o excede el uso permitido, deberá obtener permiso directamente del titular de los derechos de autor. Para ver una copia de esta licencia, visite http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Reimpresiones y permisos

Ragab, S., El Sikaily, A. & El Nemr, A. Fabricación de una membrana de diálisis a partir de diaacetato de celulosa de algodón Giza 86 preparada utilizando Ac2O y NiCl2 como nuevo catalizador. Informe científico 13, 2276 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29528-6

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Recibido: 20 de noviembre de 2022

Aceptado: 06 de febrero de 2023

Publicado: 08 de febrero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29528-6

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