Microextracción dispersiva en fase sólida basada en nanopartículas de óxido de magnesio para la preconcentración de auramina O y azul de metileno a partir de muestras de agua.

Aug 02, 2023

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 12806 (2022) Citar este artículo

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En este estudio, investigamos el proceso de preconcentrado y determinamos trazas de colorantes de auramina O (AO) y azul de metileno (MB) en muestras de agua ambiental. Para este propósito, se realizó el método de microextracción en fase sólida de nanocompuestos magnéticos dispersivos asistida por ultrasonido (UA-DMNSPME) para extraer AO y MB de muestras acuosas mediante la aplicación de nanopartículas de óxido de magnesio (MgO-NP). La técnica propuesta es de bajo costo, sencilla, rápida y compatible con muchos métodos instrumentales existentes. Los parámetros que afectan la extracción de AO y MB se optimizaron utilizando la metodología de superficie de respuesta (RSM). Las ventajas del método fueron el corto tiempo de extracción, las bajas pruebas experimentales, el bajo consumo de solvente orgánico, los bajos límites de detección (LOD) y el alto factor de preconcentración (PF). El PF fue de 44,5 y el LOD para AO y MB fue de 0,33 ng mL-1 y 1,66 ng mL-1, respectivamente. El rango lineal de este método para AO y MB fue de 1 a 1000 ng ml-1 y de 5 a 2000 ng ml-1, respectivamente. Además, la desviación estándar relativa (RSD; n = 5) de los analitos mencionados estuvo entre 2,9% y 3,1%. Los estudios de adsorción-desorción mostraron que la eficiencia de la extracción del adsorbente no había disminuido significativamente hasta 6 ciclos de reciclaje, y el adsorbente podía usarse varias veces. Los estudios de interferencia revelaron que la presencia de diferentes iones no interfirió sustancialmente con la extracción y determinación de AO y MB. Por lo tanto, el método UA-DMNSPME-UV/Vis puede proponerse como un método eficiente para la preconcentración y extracción de AO y MB de muestras de agua y aguas residuales.

Las aguas residuales de diversas industrias, como la tintura, la madera, el cuero y la piscicultura, contienen colorantes y se consideran una fuente de contaminación ambiental. Incluso bajas concentraciones de estos tintes pueden cambiar el color del agua. Los colorantes son contaminantes no degradables y estables que se liberan al medio ambiente de la misma forma junto con los efluentes no tratados de diversas industrias1,2.

La auramina O (AO) y el azul de metileno (MB) son dos colorantes estudiados en la presente investigación. AO contiene cristales amarillos sólidos y MB tiene cristales azules. Además, los tintes AO y MB se encuentran entre los tintes más utilizados e importantes para teñir algodón, papel, lana y seda. Sin embargo, la exposición prolongada a estos colorantes puede provocar quemaduras localizadas, náuseas, aumento de la sudoración, trastornos mentales e incluso cáncer en humanos y animales3,4,5.

La preparación de la muestra es el paso principal en un proceso de análisis que garantiza la obtención de los resultados deseados. La preparación de muestras implica convertir la matriz de la muestra real a un estado adecuado para el análisis mediante técnicas de separación u otros métodos. El proceso de extracción es el método de preparación de muestras más común6. Esta técnica aísla y preconcentra trazas de analitos de la matriz de la muestra.

La microextracción en fase sólida (SPME) es una técnica ampliamente utilizada para separar y preconcentrar analitos orgánicos e inorgánicos de muestras acuosas7,8. En este método, las especies deseadas se adsorben y concentran utilizando una fase sólida o un recubrimiento sólido. A continuación, las especies adsorbidas se lavan con un disolvente adecuado, seguido del análisis y medición mediante instrumentos analíticos. El consumo muy bajo de disolvente orgánico, la alta recuperación, el bajo costo y el corto tiempo de extracción son las principales ventajas del método SPME9,10.

Existen varias técnicas para determinar los colorantes presentes en diferentes muestras, por ejemplo, cromatografía líquida de alta resolución ultravioleta (HPLC-UV), electroquímica y espectrofotometría11,12,13,14,15,16. Buena selectividad, fácil operación, bajos costos operativos y la capacidad de determinar una amplia gama de materiales en diversos campos son las principales ventajas del método de espectrofotometría sobre los otros métodos17,18.

En el método SPME se han utilizado diferentes adsorbentes, siendo las nanopartículas las más utilizadas. Las ventajas de la extracción con nanopartículas son la rentabilidad, el respeto al medio ambiente, el bajo consumo de adsorbente y el alto porcentaje de extracción19,20.

En el presente estudio, utilizamos nanopartículas de óxido de magnesio (MgO-NP) para extraer tintes. El tamaño microcristalino, la alta capacidad de adsorción, la facilidad y el bajo costo de producción, la alta área superficial y la presencia de sitios activos son las propiedades beneficiosas de las MgO-NP. En cuanto a estas propiedades químicas, las MgO-NP se utilizan ampliamente en el tratamiento de agua y aguas residuales21,22.

Tian et al. (2020) utilizaron SPME para extraer ésteres de ftalato (PAE) de una solución acuosa utilizando hidróxido doble en capas de magnesio/aluminio (Mg/Al-LDH). En las condiciones optimizadas, los rangos lineales (LD), los límites de detección (LOD) y los límites de cuantificación (LOQ) del método desarrollado fueron 1–500 μg L−1, 0,42–1,29 μg L−1 y 1,40– 4,13 μg L-1, respectivamente. El método SPME se aplicó con éxito para analizar PAE de muestras reales y se obtuvieron resultados aceptables23.

En otro estudio, Tan et al. (2017) aplicaron microesferas de MgO funcionalizadas con feniltriclorosilano (PTS-MgO) como adsorbente para extraer siete hidrocarburos aromáticos policíclicos similares a las dioxinas (DL-PAH) mediante extracción en dispersión en fase sólida (MSPD). En las condiciones optimizadas, el método MSPD combinado con HPLC-FLD mostró RSD <9,6% y LOD de 0,02 a 0,12 ng g-1. Además, se obtuvieron LOQ y LD en el rango de 0,07 a 0,40 ng g-1 y 0,5 a 160 ng g-1, respectivamente24.

Wang y cols. (2017) utilizaron el método SPME para preconcentrar y determinar el arsénico. Primero, se sintetizó óxido de magnesio (MgO) y se utilizó como un adsorbente de alto potencial para la extracción de arsénico con capacidad de uso secuencial. En su estudio, se seleccionaron como condiciones óptimas de reacción 1,5 mg de MgO, pH 5,0 y 15 minutos de tiempo ultrasónico. En condiciones óptimas, la RSD (n = 7), el LOD y el factor de enriquecimiento (EF) fueron de aproximadamente 4,5 %, 0,087 μg L-1 y 13, respectivamente25.

En los estudios analíticos y experimentales se pueden considerar varios factores con diferentes niveles. Por lo tanto, si varios factores tienen múltiples niveles al investigar una reacción, la optimización con este gran número de experimentos no es económicamente viable (es decir, el factorial completo de las variables). Como resultado, en lugar de utilizar experimentos factoriales completos, se ha propuesto la idea de utilizar un diseño experimental y factorial parcial26,27. Hoy en día, la metodología de superficie de respuesta (RSM) es uno de los métodos de diseño más simples, rápidos y factibles utilizados en muchas industrias. Los pasos del diseño experimental incluyen seleccionar un diseño adecuado según la cantidad de factores y sus niveles, realizar los experimentos según el diseño de experimentos y finalmente analizar los resultados28,29,30.

Las técnicas modernas, como la tecnología asistida por ultrasonido (UA), son métodos probados para aumentar el rendimiento de la extracción en comparación con los métodos de extracción enzimáticos y soxhlet31,32. El principal mecanismo de extracción asistida por ultrasonidos se atribuye al fenómeno denominado cavitación. La irradiación con ultrasonido provoca la formación de microburbujas. Luego, estas microburbujas crecen y alcanzan su punto máximo de modo que no pueden mantener su forma. Por lo tanto, colapsan y provocan altas temperaturas y presiones (fenómeno denominado cavitación). En este fenómeno, las moléculas se desprenden temporalmente de sus sitios y se transfieren como una onda sonora que puede chocar con las moléculas circundantes. Cuando estas burbujas colapsan sobre la superficie sólida, la alta presión y temperatura liberadas producen microchorros y ondas de choque dirigidas a la superficie sólida. Estos microchorros impactan en la superficie provocando su desgaste, rotura y degradación33,34.

Este estudio investiga la extracción de tintes AO y MB mediante microextracción en fase sólida de nanocompuestos magnéticos dispersivos asistida por ultrasonido (UA-DMNSPME), seguida de la determinación de los tintes mediante espectrofotometría UV/Vis (UA-DMNSPME-UV/Vis). Finalmente, se utiliza RSM para optimizar los factores.

Todos los materiales utilizados en este estudio, incluido el cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2.6H2O), el hidróxido de sodio (NaOH), el cloruro de hidrógeno (HCl), la auramina O (C17H22ClN3) y el azul de metileno (C16H18ClN3S), eran de pureza analítica. Estos materiales se compraron a las empresas Merck y Sigma-Aldrich. Se prepararon soluciones de AO (100 µg mL-1) y MB (100 µg mL-1) por separado disolviendo su polvo sólido en una solución acuosa. Se usaron soluciones de NaOH y HCl (0,1 M) para ajustar el pH y se aplicó un medidor de pH (modelo: Metrohm 780) para medir el pH. Se usó un espectrofotómetro UV/Vis (modelo: Jasco V-670) para determinar las concentraciones de tinte y se usó un baño ultrasónico (modelo: Fisherbrand™ 11,203) para acelerar la fase de separación de la fase de extracción. Microscopía electrónica de barrido (SEM) (modelo: KYKY-EM3200), espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDX) (modelo: Link ISIS-300), difractómetro de rayos X (XRD) (modelo: Philips PW 1800) y Brunauer –Emmett-Teller (BET) (modelo: Quantachrome NOVA 2200e) se emplearon análisis de área de superficie específica para caracterizar la estructura del adsorbente. Finalmente, los análisis se realizaron utilizando el software Design-Expert versión 10. Las características de los tintes se enumeran en la Tabla 1.

Las nanopartículas de MgO se sintetizaron mediante el método sol-gel disolviendo 100 g de MgCl2.6H2O en 500 ml de agua destilada en un vaso de precipitado (1 L). Luego, se añadieron al vaso de precipitados 50 ml de solución de NaOH (1 N). La mezcla se agitó durante 4 h (a 400 rpm) y una temperatura de 70 °C para formar Mg(OH)2. También se centrifugó Mg(OH)2 a 4500 rpm durante 5 min. El precipitado final se lavó varias veces con agua destilada y se secó a 100 ℃ durante 12 h. Finalmente, el polvo seco se calcinó a 400 ℃ durante 3 h en un horno eléctrico. La morfología, la caracterización y el tamaño de la muestra sintetizada se evaluaron mediante análisis XRD, SEM, EDX y BET.

RSM es muy eficiente y rentable para experimentos en los que una respuesta o un conjunto de respuestas se ve afectada por varios parámetros. Este método optimiza la respuesta influenciada por varios factores para obtener una relación matemática entre las variables y la respuesta. RSM permite estimar los efectos lineales, de segundo orden y de interacción y predecir un modelo adecuado. El diseño compuesto central (CCD) es uno de los métodos más utilizados en RSM. Este diseño requiere principalmente cinco niveles. Cuando cada experimento se asigna a un punto, el diseño consta de tres puntos: (1) los puntos axiales, (2) los puntos factoriales y (3) los puntos centrales35. El número de experimentos a realizar en CCD está determinado por la ecuación. (1).

donde N es el número de parámetros, 2 k es el número de experimentos factoriales, 2 K es el número de experimentos axiales y C0 es el número de experimentos centrales. Se utilizan experimentos factoriales para estimar la linealidad del modelo y la interacción entre los parámetros del modelo. Además, se realizan experimentos axiales para determinar los límites superior e inferior para obtener el grado de curvatura del modelo. Se realizan experimentos centrales para estimar el error neto. El comportamiento del sistema se describe mediante una ecuación polinómica de segundo orden (Ec. 2).

donde Y es el porcentaje o rendimiento de extracción, k es el número de parámetros, β0 es una constante, βi son los coeficientes de los parámetros lineales, βii es el efecto al cuadrado, βij y βii son los coeficientes de los parámetros que interactúan, Xi y Xj representan la variable, y e es el error aleatorio de los experimentos que representa la diferencia o incertidumbre entre los valores predichos y medidos36.

Los experimentos de extracción de AO y MB se realizaron mediante el método UA-DMNSPME-UV/Vis. Para ello, se transfirieron 10 ml de una solución que contenía AO (500 ng ml-1) y MB (500 ng ml-1) a un tubo de vidrio (15 ml). Luego, a esta solución se le agregaron 0,025 g de MgO-NP como adsorbente. El pH de la solución se ajustó a 7. La adsorción del analito sobre el adsorbente y su transferencia de masa se facilitó colocando el tubo de vidrio en un baño ultrasónico durante 5 min. Posteriormente, la muestra se centrifugó durante 5 min (3500 rpm) para separar bien las fases. Inmediatamente se eliminó el adsorbente aplicando un imán externo y se decantó la solución. El adsorbente se lavó con 225 µl de acetona y se extrajeron 100 µl del disolvente que contenía la muestra con una jeringa Hamilton y se colocaron en una microcelda. Al final de la adsorción, el analito se determinó con un espectrofotómetro UV/Vis a la longitud de onda máxima del tinte. Todos los experimentos se realizaron a 25 ℃. La recuperación de extracción se calculó mediante la ecuación. (3). Según esta ecuación, la recuperación de la extracción se define como el porcentaje del número de moles de analito extraídos en la fase aceptora (nf) dividido por el número de moles de analito presentados inicialmente en la solución de muestra (na).

En esta ecuación, Va y Vf son los volúmenes de solución de muestra y fase aceptora, respectivamente. Se aplicó la ecuación (4) para calcular el PF.

Con base en esta ecuación, PF se define como la relación entre la concentración de analitos extraídos en la fase de extracción (Cf) y la concentración del analito en la muestra acuosa original (Ca).

Dado que el adsorbente utilizado es sintético y está fabricado con materiales de laboratorio, su regeneración y reutilización se encuentran entre las características más importantes a la hora de evaluar su rendimiento. Los experimentos se realizaron con base en el procedimiento descrito en la Sección Procedimiento recomendado para medir la capacidad adsorbente. para ello, el adsorbente, que se utilizó una vez para extraer los colorantes AO y MB en condiciones óptimas, se separó de la solución mediante un imán externo y se lavó varias veces con acetona y agua destilada. El adsorbente se centrifugó nuevamente y se secó en una estufa a 80 ℃ durante 10 h para ser reutilizado en experimentos de extracción. Este procedimiento se realizó durante ocho ciclos consecutivos.

Se utilizó SEM para evaluar la morfología de la superficie de las partículas sintetizadas. Como se muestra en la Fig. 1a, las MgO-NP sintetizadas son esféricas y uniformes con una buena distribución de tamaño. El tamaño medio de partícula es de 51,94 nm. El patrón XRD de MgO-NP se muestra en la Fig. 1b. En este patrón de difracción no se observan picos de impurezas. La estructura cristalina de las nanopartículas de óxido de magnesio es cúbica centrada en las caras debido a la correspondencia de sus picos con la tarjeta estándar JCPDS no. 87–0653. El tamaño medio de partícula de la muestra es de 40,53 nm, según la fórmula de Debye Scherrer.

(a) imagen SEM, (b) patrón de difracción de rayos X y (c) espectro EDX de MgO.

La Figura 1c representa la radiografía de dispersión de energía (EDX) del adsorbente de MgO. Según esta figura, la presencia de picos de Mg y O en el análisis elemental del adsorbente de MgO muestra que el MgO esperado se forma con éxito y no se observan otros elementos que representen la pureza de las superficies del adsorbente.

Las mediciones de adsorción-desorción de nitrógeno proporcionan la superficie disponible de MgO-NP. En consecuencia, el área de superficie BET, el volumen de poros y el tamaño de los poros fueron 39,42 m2g-1, 40,37 cm3g-1 y 38,56 nm, respectivamente.

En este estudio, también investigamos el efecto del tipo de solvente en la extracción de AO y MB. Para ello se utilizaron tolueno, etanol, formaldehído, acetona y tetracloruro de carbono. La tasa de extracción de AO y MB se midió con diferentes disolventes. Los resultados (Fig. 2) muestran que el tipo de solvente afecta significativamente la tasa de extracción de AO y MB. La tasa de extracción más alta de ambos analitos la obtuvo la acetona, seguida del etanol.

El efecto de la composición de la fase orgánica sobre la eficiencia de la extracción (condiciones de extracción: pH = natural, concentración de tinte 500 ng mL-1, masa adsorbente 0,03 gy tiempo de ultrasonido 5 min).

En esta investigación, los estudios y experimentos iniciales revelan cuatro variables que afectan el proceso de extracción (masa de adsorbente, tiempo de sonicación, pH de la solución y volumen de eluyente). Después de determinar el rango efectivo de estos parámetros, se utilizó el método RSM basado en CCD con cuatro factores en cinco niveles y seis puntos centrales para diseñar y optimizar los experimentos de preconcentración multivariados. Estas variables se ingresaron en el software Design-Expert. Los resultados del software indican 30 experimentos, incluidas 30 ejecuciones, 16 puntos factoriales, 6 puntos centrales y 8 puntos axiales. Los puntos axiales son puntos que suman un valor constante al límite superior del parámetro y restan el mismo valor del límite inferior del parámetro. Este valor constante se llama α derivado de la fórmula α = (F)1/4, donde F es el número de puntos factoriales. El rango de parámetros y los resultados de los experimentos se dan en la Tabla 2. Los resultados experimentales y los resultados previstos se obtuvieron de estudios de laboratorio y modelos, respectivamente.

El ANOVA se realiza para investigar el efecto de cada variable en la respuesta y también la adecuación de la ecuación obtenida con los resultados experimentales. Por tanto, el valor p con un nivel de confianza del 95% es 0,05. Si el valor p calculado para cada factor es inferior a 0,05, el factor es significativo. Por otro lado, si es superior a 0,05, cambiar ese factor no tiene un efecto significativo en la respuesta37,38. Además, una falta de ajuste con un valor p > 0,05 indica que el error del modelo no es significativo y el residual se debe a un error aleatorio. Los valores p y los coeficientes de los parámetros para los tintes AO y MB se dan en la Tabla 3. Como se muestra en la Tabla 3, los valores p de los modelos propuestos son inferiores a 0,05 y los valores p de la falta de ajuste son mayores que 0,05. Por tanto, existe una buena concordancia entre el modelo y los resultados experimentales. Además, los coeficientes de correlación también se pueden utilizar para evaluar la validez del modelo. Los valores del coeficiente de determinación (R2) y del coeficiente de determinación ajustado (Adj-R2) se muestran en la Tabla 3. Cuanto más cerca esté R2 de 1, más variabilidad explica el modelo y mejor puede predecir la respuesta. Además, los valores más altos de Adj-R2 y su cercanía a R2 determinan la validez del modelo propuesto. Los valores R2 de AO y MB son 0,9995 y 0,9994, respectivamente, lo que sugiere una concordancia razonable entre los resultados experimentales. Estos valores indican que el modelo puede describir más del 99% de los cambios de respuesta en términos de variables. Además, Adj-R2 es lo suficientemente alto (Adj-R2 = 0,9988 para AO y Adj-R2 = 0,9933 para MB) que el modelo puede considerarse confiable. El modelo cuadrático propuesto para la extracción efectiva de colorantes AO y MB se expresa como las Ecs. (5) y (6).

Las ecuaciones de respuesta obtenidas incluyen efectos principales, de interacción y de curvatura. Los coeficientes positivos indican que aumentar el valor de estas variables en el rango definido aumenta la eficiencia de extracción. Por el contrario, los coeficientes negativos indican que la eficiencia de extracción es deseable en cantidades menores de estas variables.

Comparar las respuestas previstas del modelo y los valores reales es otro factor para evaluar la validez del modelo. Esta comparación se presenta en la Fig. 3 en forma de gráfico que contiene las respuestas previstas del modelo y los valores reales. La cercanía de los puntos obtenidos a la línea de 45° sugiere una buena concordancia entre el modelo propuesto y los datos experimentales, confirmando así la validez del modelo.

Datos previstos versus datos experimentales para la extracción de (a) AO y (b) MB (la imagen se crea utilizando la versión 10 del software Design-Expert).

La Figura 4 muestra la probabilidad normal de las respuestas. Este gráfico ilustra el patrón de distribución de los errores. Los errores se definen como diferencias entre los valores experimentales y los valores predichos de las respuestas del modelo. Una distribución adecuada y normal de puntos alrededor de la línea recta indica una distribución adecuada de errores. Según estos gráficos, como los errores se distribuyen normalmente, los modelos son significativos y las respuestas predichas son consistentes con los datos experimentales.

Las gráficas de probabilidad normal de los residuos para la extracción de (a) AO y (b) MB (la imagen se crea utilizando el software Design-Expert versión 10).

El objetivo final de diseñar el experimento y presentar el modelo es lograr una condición de las variables experimentales bajo la cual la respuesta del sistema (área máxima de los analitos objetivo) esté dentro del valor máximo alcanzable. Los factores que afectan el proceso de extracción tienen efectos de interacción sobre las respuestas y su efecto independiente. Los efectos independientes y de interacción de los parámetros estudiados sobre la eficiencia de extracción se estudiaron mediante gráficos tridimensionales, incluido el área del pico de los analitos objetivo frente a dos parámetros independientes. La gráfica tridimensional de la respuesta en función de dos variables manteniendo otras variables constantes en niveles fijos (nivel central) conduce a una mejor comprensión de los efectos e interacciones de estas dos variables y muestra las condiciones óptimas de reacción. Las Figuras 5a a d demuestran las interacciones entre las variables independientes y la respuesta deseada. A partir de estas parcelas también se pueden conseguir condiciones óptimas.

Gráficos tridimensionales de los efectos de interacción entre variables y eficiencia de extracción de (a), (b) AO y (c), (d) MB (la imagen se crea utilizando el software Design-Expert versión 10).

Como se muestra en la Fig. 5a, la eficiencia de extracción del tinte AO aumentó al aumentar el tiempo de extracción y la cantidad de adsorbente. Según la figura, la tasa de extracción aumentó al aumentar la cantidad de adsorbente. A medida que aumente la masa de adsorbente, habrá más sitios disponibles; por lo tanto, aumentaría la adsorción de tinte en la superficie adsorbente. El valor óptimo para la cantidad de adsorbente fue 0,025 g, ya que exceder la cantidad de adsorbente superior a 0,025 g no cambió tanto el porcentaje de extracción del tinte. Por lo tanto, para minimizar la cantidad de consumo de adsorbente, se seleccionó 0,025 g como la cantidad óptima. Sharifi et al. (2021) han observado resultados similares al evaluar el efecto de la cantidad de adsorbente en la extracción de colorantes cristal violeta (CV) y auramina O (AO). En este estudio, se utilizó como adsorbente nanomesoporoso MCM-41 @ SiO2-NH-pydc. Según los resultados, aumentar la cantidad de adsorbente aumentó la extracción de colorantes CV y ​​AO39. En otra investigación, Pataer et al. (2019) utilizaron un polímero impreso molecularmente para extraer el tinte de auramina O (AO). Los resultados mostraron que aumentar la cantidad de adsorbente aumentó la eficiencia de extracción, lo que concuerda con los resultados del presente estudio40.

La Figura 5b ilustra el efecto simultáneo del pH y la cantidad de adsorbente en la eficiencia de extracción del tinte AO. Como puede verse, el pH tiene un efecto más significativo sobre la eficiencia de extracción que la cantidad de adsorbente, lo que indica que el aumento del pH conduce a un aumento adicional en las áreas de los picos. El pH de la solución es uno de los parámetros más importantes que afectan el proceso de extracción. El efecto del pH se examinó en el rango de 2 a 10. Como se muestra en la Fig. 5b, la eficiencia de extracción aumenta al aumentar el pH. El pHpzc del MgO es 4,441. En pH \(<\) pHpzc, hay una carga positiva en la superficie del adsorbente que crea una repulsión entre la superficie positiva del adsorbente y los tintes catiónicos cargados positivamente. Sin embargo, a pH \(>\) pHpzc, la repulsión electrostática entre el tinte y la superficie adsorbente disminuye, aumentando la extracción del tinte. La mayor cantidad de extracción de tinte se obtuvo a pH = 7. Los resultados del presente estudio son consistentes con los de Hakami et al. (2021), y Sha et al. (2021)42,43.

El volumen del eluyente es otro parámetro que afecta el proceso de extracción. En este estudio, se investigaron diferentes volúmenes del disolvente óptimo para la extracción del tinte y se seleccionó que el volumen óptimo de disolvente eluyente (acetona) para ambos analitos fuera 225 μL. Los resultados en la Fig. 5c muestran que en más de 225 μL, todo el tinte ingresa al eluyente y el equilibrio se mueve cuantitativamente hacia el eluyente y se desorbe por completo. Zhang et al. (2021) obtuvieron resultados similares en la extracción de colorante azul de metileno (MB) utilizando cartuchos de alúmina neutra (ALN)44. Dil et al. (2016) extraen el colorante safranina O utilizando carbón activado modificado con nanopartículas de Fe2O3 (Fe2O3-NPs-AC) como adsorbente. En la extracción del tinte se evaluaron los efectos de varios factores como la cantidad de adsorbente, el volumen del eluyente, el tiempo de ultrasonido y el pH de la solución. De acuerdo con los resultados del presente estudio, los resultados mostraron que el aumento del volumen de eluyente aumentó la tasa de extracción del tinte45.

El tiempo de extracción se examinó en el rango de 1 a 9 min. Como se muestra en la Fig. 5d, a medida que aumenta el tiempo de ultrasonido, hay más tiempo para exponer las moléculas de tinte y adsorbente. Ciertamente, la mayor cantidad de tinte es absorbida por el adsorbente en los momentos iniciales, y el aumento de tiempo es para completar el proceso de adsorción. El tiempo óptimo para este proceso fue de 5 min. Estos resultados son consistentes con el estudio de Asfaram et al. (2016), quienes investigaron la extracción simultánea de tintes de auramina O (AO) y verde de malaquita (MG) mediante ultrasonido a partir de soluciones acuosas. Asfaram et al. Utilizaron nanopartículas de ZnS dopadas con Mn cargadas sobre carbón activado como adsorbentes. Las variables y los experimentos diseñados se examinaron utilizando el RSM. La cantidad de adsorbente (1,2 mg), el tiempo de ultrasonido (3,7 min), 150 μL de eluyente y el pH = 8 se consideraron condiciones óptimas. Este estudio demostró que el aumento del tiempo de ultrasonido aumentó la extracción del colorante AO y MG46.

El potencial del método UA-DMNSPME-UV/Vis en la extracción de tintes AO y MB se evaluó investigando las cifras de mérito del método en condiciones óptimas. Según los resultados obtenidos (Tabla 4), el rango dinámico lineal (LDR) de AO y MB estuvo en el rango de 1 a 1000 ng ml-1 y 5 a 2000 ng ml-1, respectivamente. Además, el R2 para los rangos lineales obtenidos fue mayor que 0,9985, y los LOD para los colorantes AO y MB fueron 0,33 ng mL-1 y 1,66 ng mL-1, respectivamente. El porcentaje de recuperación de extracción (ER%) y el PF del método se determinaron utilizando las Ecs. (3) y (4), respectivamente. Según los resultados obtenidos, la eficiencia del método para los tintes AO y MB fue del 92,85% al ​​99,57% y el PF fue de 44,5. La reproducibilidad del método se demostró mediante la desviación estándar relativa (RSD). En este estudio, se realizaron 5 extracciones repetidas para determinar la RSD en cada medición de analito. Además, se realizaron mediciones de soluciones con una concentración de 500 ng mL-1 y se analizaron las áreas de los picos. Los resultados muestran que la RSD de estas mediciones es inferior a 3,1.

La función de deseabilidad es el método más importante y común utilizado en la optimización simultánea de procesos analíticos47,48. En esta función, 0 denota una respuesta completamente indeseable y 1 es una respuesta perfectamente deseable. La función de deseabilidad es un método eficaz y rentable en la optimización de respuestas múltiples en química analítica. Se utilizó el software Design-Expert para determinar los niveles óptimos del método RSM. Según los resultados y como era deseable el mayor porcentaje de extracción, las condiciones óptimas determinadas por el software incluyen la solución de pH de 7, la cantidad de adsorbente de 0,025 g, un tiempo de sonicación de 5 min y un volumen de eluyente de 225 μL. El porcentaje de extracción del colorante AO y MB en los puntos óptimos propuestos fue de 98,89 ± 2,3% y 96,92 ± 2,8% (n = 5), respectivamente.

Investigamos el efecto de la matriz en la selectividad del proceso de extracción de AO y MB utilizando MgO-NP, como adsorbente en competencia con otros iones presentes en la solución. En este estudio, la concentración aceptable que provoca un cambio en la extracción se consideró ± 5%. El efecto de estos contraiones se muestra en la Tabla 5. Como se puede ver en los resultados de la extracción, la mayoría de las especies estudiadas no muestran interferencia ni efecto negativo incluso en altas concentraciones, lo que sugiere la selectividad del proceso de extracción de tintes AO y MB usando este adsorbente.

Para mostrar la estabilidad del adsorbente, se utilizaron MgO-NP magnéticas varias veces en condiciones óptimas. Después de cada prueba de extracción, se eliminó el adsorbente aplicando un imán externo y se lavó con acetona. Después de seis ejecuciones, la tasa de extracción fue de aproximadamente el 80 % (Fig. 6). Esta reducción en la tasa de extracción probablemente se debe a (1) la degradación parcial de la estructura del adsorbente en el proceso de regeneración química, (2) la presencia de impurezas del tinte y (3) la ocupación de algunos de los sitios activos del adsorbente49. Los resultados de los estudios de reutilización muestran que el adsorbente tiene una buena capacidad de recuperación y es un candidato adecuado para aplicaciones industriales como adsorbente.

Estudios de regeneración de MgO-NP magnéticas (volumen de muestra: 10 ml, volumen de eluyente: 225 µl, masa de adsorbente: 0,025 g, tiempo de sonicación: 5 min y pH: 7).

Se utilizaron muestras de agua ambiental para evaluar la eficiencia del método propuesto en la determinación de tintes AO y MB. Las muestras reales utilizadas para determinar los colorantes AO y MB mediante UA-DMNSPME-UV/Vis utilizando MgO-NP fueron: agua del grifo, aguas residuales, piscifactorías y agua de lago. Las partículas en suspensión se eliminaron pasando estas muestras de agua a través de un papel de filtro. Debido a la ausencia de tinte en las muestras reales, se agregaron diferentes concentraciones de tinte a las muestras. Luego, se determinó el valor agregado de cada uno por método estándar y luego DMNSPME por espectrofotómetro UV/Vis. Los resultados se presentan en la Tabla 6. Estos resultados indican que el cambio en la matriz de las muestras no tiene ningún efecto significativo en la extracción de los analitos objetivo de las muestras. Rendimientos relativos calculados utilizando la ecuación. (4) están en el rango de 91,22 a 99,12%.

La Tabla 7 presenta los resultados de comparación del método UA-DMNSPME-UV/Vis con otros métodos para la determinación de colorantes AO y MB. La tabla también enumera los parámetros importantes de estos métodos. Un punto que se puede deducir de esta tabla y su comparación con resultados anteriores es que en el método de extracción asistido por ultrasonidos se extrae una cantidad importante de colorantes en muy poco tiempo (5 min). Además, una RSD inferior a 3,1 indica la alta precisión de este método en comparación con otros métodos de la literatura. El corto tiempo de reacción, el alto rendimiento, el bajo número de experimentos, la posibilidad de utilizar diferentes tipos de disolventes, el bajo consumo de disolvente, la recuperabilidad del adsorbente, la simplicidad y el coste relativamente bajo de la preconcentración y determinación de los colorantes AO y MB son las principales ventajas. de este método. Como puede verse en la Tabla 7, el método UA-DMNSPME-UV/Vis es más fácil, rápido y conveniente que otros métodos. Además, tiene una alta sensibilidad y precisión que las otras técnicas. Además, tiene un alto LOD y PF y reduce los problemas ambientales debido a su bajo consumo de solventes.

Este estudio utilizó el método UA-DMNSPME-UV/Vis para preconcentrar y determinar trazas de tintes AO y MB de muestras de agua ambiental. Esta investigación ofrece un método selectivo, de bajo costo y simple para determinar la cantidad de colorantes AO y MB como colorantes e índices aromáticos en aguas residuales contaminadas. En los últimos años, el desarrollo de métodos de extracción en fase sólida ha introducido la adsorción con la eficiencia adecuada como una necesidad fundamental. Por lo tanto, en este trabajo, se utilizaron MgO-NP como adsorbente adecuado para aumentar la eficiencia de extracción. También se utilizó el método de diseño RSM para lograr los mejores resultados óptimos. De hecho, se utilizó RSM para obtener las condiciones óptimas de los parámetros del proceso, como el pH de la solución, la dosis de adsorbente, el volumen del eluyente y el tiempo ultrasónico. En este método, pH = 7, volumen de eluyente de 225 μL, dosis de adsorbente de 0,025 g y tiempo de 5 min se consideraron las condiciones óptimas para obtener la máxima extracción de colorantes AO y MB. El porcentaje de recuperación de la extracción de AO y MB en condiciones óptimas para muestras reales estuvo en el rango de 91,22 a 99,12%. Este método tiene buena reproducibilidad y un amplio rango lineal de 1 a 1000 ng ml-1 para AO y 5 a 2000 ng ml-1 para MB. Los LOD para AO y MB fueron 0,33 ng mL-1 y 11,66 ng mL-1, respectivamente. Además, los resultados de reutilización de los adsorbentes mostraron que podían reutilizarse hasta 6 veces sin una pérdida significativa en el porcentaje de extracción de tinte. Además, los resultados de los estudios de interferencia revelaron que la presencia de diferentes iones no interfirió significativamente con la extracción de AO y MB. Por lo tanto, el método UA-DMNSPME-UV/Vis puede proponerse como un método eficiente para extraer los tintes deseados de muestras de agua y aguas residuales.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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La investigación cuenta con el apoyo del Proyecto de Investigación de Aplicaciones de Tecnología de Bienestar Público de la Provincia de Zhejiang, China (No. LGF22B070001), y la Fundación de Ciencias Naturales de la Provincia de Zhejiang de China (No. LQ15E080007), y el Proyecto del Plan de Ciencia y Tecnología de Jinhua (No. 2020- 4-195, 2019-4-168), y Proyectos Competitivos en Programas de Ciencia y Tecnología de la ciudad de Quzhou (No. 2020K08), y Fundación de Ciencias de Qianjiang College (No. 2022QJJL06), y Fundación de Ciencias de Qianjiang College & Proyecto de la Compañía Meiya .Proyectos de investigación en educación superior de la Asociación de Educación Superior de la provincia de Zhejiang, China (No. KT2021356), Proyectos de planificación de ciencias educativas de la provincia de Zhejiang, China (No. 2021SCG031), Programa de talentos emergentes de la provincia de Zhejiang, China (No. 2021R426059).

Universidad Normal de Hangzhou Qianjiang College, Hangzhou, 310018, China

Wei Dong Li

Universidad Normal de Zhejiang Xingzhi College, Jinhua, 321004, China

Jianping Qiu

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Departamento de Ingeniería Mecánica, Fundación Vignan para la Investigación, Tecnología y Ciencia, Vadlamudi, Guntur, India

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Shafik S. Shafik

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Shelesh Krishna Saraswat

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T.CH.K. y WL y JQ Conceptualización, Recopilación de datos, Análisis formal, Diseño experimental, Redacción del artículo, Revisión crítica del artículo, Aprobación final de la versión a publicar. LB Diseño del trabajo, Revisión crítica del artículo, Aprobación final de la versión a publicar. RABA y Sh.S. Revisión crítica del artículo, Verificación técnica, Validación y verificación del lenguaje de programación, Aprobación final de la versión a publicar. Sh.Sh., Revisión crítica del artículo, Investigación SEM, Análisis XRD y EDX, Aprobación final de la versión a publicar.

Correspondencia a Weidong Li, Jianping Qiu o Leila Baharinikoo.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Li, W., Qiu, J., Baharinikoo, L. et al. Microextracción dispersiva en fase sólida basada en nanopartículas de óxido de magnesio para la preconcentración de auramina O y azul de metileno a partir de muestras de agua. Representante científico 12, 12806 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16948-z

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Recibido: 04 de mayo de 2022

Aceptado: 19 de julio de 2022

Publicado: 27 de julio de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16948-z

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